Fast and Accurate Quantitation of Perfuorinated Sources from Textiles using Gas Chromatography-Triple Quadrupole Mass Spectrometry

Význam tématu

Polyfluorované sloučeniny jako FOSE, FOSA a FTAcr používané v textiliích mohou přecházet na vysoce perzistentní PFOS a PFOA, představující environmentální a zdravotní riziko. Rychlá a citlivá kvantifikace těchto prekurzorů v textilních vzorcích je klíčová pro minimalizaci úniku těchto látek do životního prostředí a pro plnění regulací.

Cíle a přehled studie

Autoři navrhli a validovali metodu založenou na plynové chromatografii ve spojení s triple kvadrupólovým hmotovým spektrometrem (GC-TQMS) pro stanovení tří fluorotelomerových akrylátů (6:2, 8:2, 10:2) a čtyř sulfonamidů/přechodných derivátů (FOSE, FOSA) v textilních materiálech. Studie zahrnovala optimalizaci extrakce, instrumentálních podmínek a kalibrace maticově vyváženými standardy.

Použitá metodika a instrumentace

Metodika:

• Matrix-matched kalibrace se standardy doplněnými o interní standard naphthalen-D8.
• Režim MRM s identifikačními kritérii: časová odchylka ±0,10 min, 1 kvantitativní a ≥1 kvalitativní přechod, tolerance intenzity referenčních iontů.
• Ochrana kolony pomocí D-sorbitolu jako analyte protectant.

Instrumentace:

• GCMS-TQ8050 (Shimadzu) s autosamplerem AOC-20i/s.
• Kapitální kolona SH-Rtx-200 (30 m × 0,32 mm × 0,5 μm), helium konstantní lineární rychlost 48,7 cm/s.
• Injekce splitless 2 μl při 250 °C, teplotní program 80→260 °C.
• Elektronová ionizace (EI), zdroj 200 °C, interface 250 °C.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda vykázala:

• Lineární kalibrace v rozmezí 2–200 ng/ml (R2 ≥ 0,997).
• Detekční limity 0,2–3,5 ng/ml, LOQ stanovena na nejnižších kalibračních bodech (2–5 ng/ml).
• Matrixové efekty >100 %, proto maticová kalibrace významně zlepšila přesnost.
• Opakovatelnost %RSD do 14,7 % při nízkých koncentracích.
• Přesnost (QC vzorky) v rozmezí ±30 %.

Přínosy a praktické využití metody

Rychlá a vysoce citlivá metoda umožňuje:

• Kontrolu kvality textilních výrobků (sportovní, pracovní oděvy).
• Hodnocení souladu s environmentálními regulacemi.
• Odhad rizika úniku perfluorovaných prekurzorů do životního prostředí.

Budoucí trendy a možnosti využití

Vývoj metody lze rozšířit o další per- a polyfluorované látky. Sloučením s technikami SFE (superkritická extrakce) a vysokorozlišovacím MS lze dosáhnout vysokého průtokového objemu vzorků a detailní charakterizace metabolitů.

Závěr

Optimalizovaná GC-TQMS metoda poskytuje spolehlivé a citlivé stanovení perfluorovaných prekurzorů v textiliích v nízkých hladinách, což přispívá k prevenci znečištění a ochraně veřejného zdraví.

Reference

Renner R. Perfluorinated Sources Outside and Inside. Environ. Sci. Technol. 2004, 38(5):80A.
Lahey CM et al. Fast and Accurate Analysis of Fluorotelomer Alcohols and Acrylates using Triple Quadrupole GC-MS/MS. ASMS 2016, ThP156.
OECD. ENV/JM/MONO(2006)15, Lists of PFOS, PFAS, PFOA, PFCA, related Compounds 2007.