17th Multidimensional Chromatography Workshop Abstract book

Transformace analytické chemie pomocí multidimenzionální chromatografie

Význam tématu

Multidimenzionální chromatografie, zejména GC×GC a 2D-LC, představuje průlom v analýze složitých směsí. Díky kombinaci dvou orthogonálních separačních mechanismů a pokročilým detektorům dokáže odhalit tisíce sloučenin v ropě, farmaceutikách, polymerních směsích, potravinách či vzorcích životního prostředí. Získané informace vedou k hlubšímu porozumění molekulárních procesů, zvyšují spolehlivost kvalitativních i kvantitativních analýz a otevírají cestu k novým aplikacím od vývoje bioléčiv až po cirkulární chemii.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem přehlídky bylo představit nejnovější trendy v aplikaci GC×GC a 2D-LC, pokrýt metody pro peměření komplexních matric, řešení datové analýzy a chemometrie, stejně jako inovace v modulaci, detektorech a softwarových nástrojích. Prezentace zahrnovaly profesionální zkušenosti z ropných společností, farmaceutického výzkumu, potravinářských studií, forensic science i vývoje analytických přístrojů.

Použitá metodika a instrumentace

• GC×GC s termálními a průtokovými modulátory;
• 2D-LC v režimu comprehensive a heart-cutting s orthogonálními kolónami (RPLC, HILIC, SEC, AEX, chiralita);
• Detekce: FID, TOF-MS, HR-TOF-MS, QMS, EI, CI (PCI, NCI), GC–O, SPME (arrow, C-CP), pyrolytická desorpce;
• Datové zpracování: PARAFAC/PARAFAC2, tzv. tile-based Fisher ratio, UMAP, PCA, chemometrické mapy a AI-predikce EI spekter;
• Software: ChromaTOF, AnalyzerPro, GC Image, GcDUO, Compare diferencí, modulace bez zarovnání;

Hlavní výsledky a diskuse

• GC×GC významně zvýšila rozlišení ve vzorcích ropných produktů i plastových pyrolytických olejů – až pětinásobný nárůst identifikovaných sloučenin oproti 1D-GC;
• 2D-LC umožnila zkrácení metod (achiral + chiral v jednom běhu), přesnější analýzu přírodních komplexních směsí (extrakty, proteiny, polysacharidy) a checkpointing specificity v biotechnologii (monoklonální protilátky, konjugáty);
• Coupling SPME Arrow a TD–GC×GC–TOFMS dosáhl limitů detekce níž než ppb v analýze PFAS a VOC z consumer goods a ovzduší;
• Pokročilé chemometrické workflow (tile-based analýza, UMAP, Fisher ratio, AI-predikce spectra) významně zrychlily a zpřesnily identifikaci klíčových markerů ve vzorcích fermentovaných nápojů, dekompozice těl, GSR i malodour v recyklovaných plastech;
• Software-ově řízené modulátory s odkladem smyčkou bez potřeby mechanického zarovnání zjednodušily provoz a rozšířily kompatibilitu s komerční GC;

Přínosy a praktické využití metody

• Rozšíření analytické schopnosti laboratoří v anorganické i organické ekologii, farmaceutické výzkum, potravinářské kontroly a forenzní vědy;
• Úspora času a zdrojů – jedna analýza pokryje více tříd sloučenin, eliminuje nutnost opakovaných běhů;
• Možnost monitoringu nových, dosud nezaregistrovaných kontaminantů (PFAS, degradanty farmak, VOC z těl a fermentovaných produktů);
• Základ pro vývoj automatizovaných, validovaných metod pro QA/QC v chemickém a farmaceutickém průmyslu;

Budoucí trendy a možnosti využití

• Doplnění a rozšíření otevřených databází a AI-modelů pro predikci a identifikaci neznámých spekter;
• Integrace modulace a detekce s čistým vedením dat – real-time diference mapy a self-learning chemometrie;
• Další vývoj kompaktních cryogen-free modulátorů a chybě-odolných softwarových řešení;
• Přenos know-how do rutinních laboratorních protokolů v licencovaných laboratořích;

Závěr

Multidimenzionální chromatografie se stala klíčovým nástrojem pro řešení rostoucí komplexity analyzovaných vzorků v chemii, biologii i forenzní praxi. Kombinace GC×GC a 2D-LC s moderními detekčními a datovými technologiemi umožňuje nativní a univerzální platformu, která v jediném běhu odhalí strukturu, strukturovanou složitost a kvantitu tisíců sloučenin, jež by jednorozměrné metody přehlédly. Další vývoj směruje k plně automatizovaným, inteligentním laboratořím budoucnosti.

Reference

• [1] Lai Z., Tsugawa H., Wohlgemuth G. et al. Identifying metabolites by integrating metabolome databases with mass spectrometry cheminformatics. Nat. Methods 15(1):53–60 (2017).