Extract more efficiently and confidently with walkaway automation from sample to vial

Význam tématu

Manuální příprava pevných a polopevných vzorků je časově náročná, náchylná k chybám a finančně nákladná kvůli spotřebě rozpouštědel a spotřebního materiálu. V kontextu sledování per- a polyfluorovaných alkylů (PFAS) a dalších trvalých organických polutantů (POPs) je konzistentní, nízkovýznamový pozadí a vysoká reprodikovatelnost klíčová pro spolehlivé výsledky. Automatizovaná, walkaway extrakce s integrovaným čištěním a koncentrací výrazně zkracuje dobu přípravy, snižuje variabilitu a minimalizuje riziko kontaminace.

Cíle a přehled studie / článku

Popisovaný přístroj Thermo Scientific EXTREVA ASE je navržen jako plně automatizované řešení od vložení vzorku až po hotový autosampler vial, s cílem:

• zrychlit a zefektivnit extrakci pevných a polopevných matic (půdy, biosolida, potraviny),
• minimalizovat spotřebu rozpouštědel a PFAS pozadí,
• zajistit shodu s požadavky US EPA Method 1633 nebo ekvivalentní výkonnost,
• umožnit paralelní zpracování vzorků a snížit potřebu manuálních zásahů.

Použitá metodika a instrumentace

Technologie a provozní principy:

• Akcelerovaná extrakce rozpouštědlem (ASE) při zvýšené teplotě a tlaku pro rychlejší a účinnější uvolnění analytů z matrice; při vyšší teplotě zůstává rozpouštědlo v kapalném stavu díky tlaku, čímž klesá viskozita a zvyšuje se difúze.
• Patented gas-assisted dynamic extraction (GA-dASE) – plynem asistovaná dynamická extrakce s přesnou regulací průtoku, která snižuje spotřebu rozpouštědel na 5–100 mL na vzorek a zlepšuje extrakční kinetiku.
• V jedné jednotce jsou čtyři paralelní extrakční toky (čtyři samostatné pece), což umožňuje extrahovat a koncentrovat 4 vzorky současně bez přesunu extraktů mezi přístroji.
• Integrovaná in-cell clean-up a odpařování: simultánní použití jemného zahřívání, dusíku a vakuua pro koncentrační kroky; inteligentní end-point detekce založená na strojovém učení zastaví odpar v požadovaném objemu pro každý kanál zvlášť.
• Možnost použití až šesti různých rozpouštědel během extrakce a rinsovacích kroků; přesné řízení průtoku pro optimalizaci metodiky.
• Sledování integrity dat: 2-D čtečka čárových kódů eviduje informace o vzorku a parametrech extrakce, ukládá záznamy přímo v přístroji.

Konkrétní instrumentace:

• Thermo Scientific EXTREVA ASE Accelerated Solvent Extractor (4 paralelní toky, GA-dASE technologie).
• Kompatibilita s Dionex ASE 350 extrakčními buňkami.
• Integrované systémy pro řízení plynu (dusík), vakuum a zdroj tepla pro odpařování.
• Senzory obrazu a osvětlení pro smart end-point detekci odparu a 2-D barcode skener pro stopu dat.

Hlavní výsledky a diskuse

Prokázané vlastnosti přístroje podle prezentovaných dat:

• Výkonnost v PFAS extrakci byla porovnána s US EPA Method 1633 a vykázala ekvivalentní výsledky; extraktová pozadí PFAS komponent je výrazně pod metodickým limitem detekce (MDL) uvedeným v EPA1633A.
• Initial Precision and Recovery (IPR) pro několik desítek PFAS sloučenin ve spike půdních vzorcích ukázala návratnosti, které leží uvnitř mezních hodnot EPA 1633A, tedy splňují přesnost a opakovatelnost požadovanou metodikou.
• Evidence of low instrument background: modifikovaný GA-dASE systém vykázal PFAS pozadí pod hodnotami MDL, což snižuje riziko falešně zvýšených koncentrací způsobených systémovou kontaminací.
• Provozní throughput závisí na režimu: pouze extrakce — až 128 vzorků za 8 hodin (384/24 h) pro libovolnou aplikaci; extrakce plus odpar/koncentrace — např. 48 vzorků/8 h (PAH), 60 vzorků/8 h (OCP) v zadaných aplikacích.

Přínosy a praktické využití metody

Hlavní přínosy pro laboratoře:

• Výrazné snížení ruční práce a času přípravy vzorků, což umožňuje laboratorním týmům věnovat se analytice a datové interpretaci místo manuálních operací.
• Snížení spotřeby rozpouštědel a souvisejících nákladů a ekologické zátěže díky gas-assisted extrakci a optimalizovanému odpařování.
• Snížení variability způsobené lidskými chybami a lepší replikovatelnost díky plné automatizaci a elektronickému záznamu parametrů.
• Uplatnění v monitoringu životního prostředí (PFAS, PAH, PCBs, dioxiny), potravinářské bezpečnosti (pesticidy, extrakty z obalů), farmacii (extractables & leachables) a dalších oblastech QA/QC.
• Integrované funkce (in-cell cleanup, inteligentní end-point detekce) zjednodušují workflow a minimalizují manipulaci s extrakty, čímž snižují riziko kontaminace a ztráty analyzovaných látek.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekávané směry rozvoje a adopce:

• Širší nasazení automatizovaných, walkaway řešení v regulačních laboratořích pro zajištění konzistence a vyššího throughputu při sledování PFAS a dalších cílových skupin sloučenin.
• Integrace s laboratorními informačními systémy (LIMS) a autosamplery pro plně nepřerušený analytický řetězec od vzorku po chromatografii a hromadné ukládání metadat.
• Další optimalizace metod s využitím machine learning pro adaptivní koncové body odparu a automatické úpravy extrakčních parametrů podle typu vzorku.
• Vývoj materiálů a komponent ještě méně náchylných k PFAS pozadí a rozšíření kompatibility přístroje s novými směsmi rozpouštědel a čistícími sorbenty pro in-cell cleanup.

Závěr

EXTREVA ASE představuje komplexní automatizované řešení pro akcelerovanou extrakci rozpouštědlem s integrovaným čištěním a odparováním, které nabízí vysoký throughput, sníženou spotřebu rozpouštědel a nízké PFAS pozadí. Jeho schopnost paralelní extrakce a inteligentní řízení odparů významně snižuje manuální zásahy, zvyšuje reprodukovatelnost výsledků a splňuje požadavky srovnatelné s EPA Method 1633. Pro laboratoře zaměřené na environmentální monitoring, potravinářskou bezpečnost či farmaceutickou kontrolu kvality jde o nástroj, který zrychlí workflow, sníží náklady a minimalizuje riziko kontaminace.

Reference

• Thermo Fisher Scientific. EXTREVA ASE Accelerated Solvent Extractor – produktový prospekt, BR000940-EN, 2022–2025.