The Analysis of Beer Components Using FT-NIR Spectroscopy

Význam tématu

Beer (pivo) je složitý potravinářský vzorek s širokým spektrem složek (alkohol, cukry, organické kyseliny, bílkoviny, hořké kyseliny, vitaminy apod.), které společně ovlivňují senzorické a kvalitativní vlastnosti. Rychlé, přesné a simultánní měření klíčových parametrů (např. obsah alkoholu, barva, index lomu, hustota) je zásadní pro řízení výroby, zajištění konzistence produktu a efektivní QA/QC v malých i velkých pivovarech. FT-NIR spektroskopie nabízí možnost analýzy bez náročné přípravy vzorku a měření více složek ze stejného spektra, což může výrazně zrychlit a zlevnit kontrolní procesy.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem aplikace bylo ověřit použitelnost FT-NIR (Antaris II) se transflektančním přívodem pro kvantitativní stanovení vybraných parametrů piva: obsah alkoholu, barva (EBC), index lomu a specifická hustota. Studie porovnává FT-NIR výsledky s konvenčními referenčními metodami a hodnotí robustnost chemometrických kalibrací (PLS) a praktickou rychlost měření.

Použitá metodika a instrumentace

• Vzorky: 27 standardních vzorků piva měřených bez jakékoli přípravy.
• Spektrometrie: Thermo Scientific Antaris II FT-NIR MDS systém.
• Detekce: SabIR vláknová sonda v transflektančním modulu.
• Spektrální parametry: rozmezí 10 000–4 000 cm-1, rozlišení 8 cm-1, 32 co-averaged skenů, referenční pozadí Spectralon.
• Software: RESULT pro sběr dat, TQ Analyst pro vývoj kvantitativních PLS modelů.
• Chemometrie: střední centrální vyrovnání (mean-centering), multiplicative signal correction (MSC) jako pathlength typ, PLS regresní modely s různými spektrálními oblastmi a spektrálními úpravami (derivace, Norris smoothing) podle analyta.

Použitá instrumentace

• Thermo Scientific Antaris II FT-NIR MDS systém.
• Thermo Scientific SabIR vláknová sonda.
• Transflectance měřicí modul (pro měření bez přípravy vzorku).
• Reference a software: Spectralon pro pozadí, RESULT pro akvizici, TQ Analyst pro kalibrace.

Hlavní výsledky a diskuse

• Měření trvala přibližně 25 sekund na vzorek včetně akvizice spektra — žádná manipulace nebo ředění vzorku.
• PLS modely pro čtyři sledované parametry vykázaly velmi vysokou korelaci s referenčními metodami a nízké chyby predikce, což indikuje přesné a robustní kalibrace.
• Vybraná spektrální okna a předzpracování použitá pro jednotlivé parametry:
  • Alkohol: 5 500–4 000 cm-1, první derivace.
  • Barva (EBC): 9 900–4 100 cm-1, bez derivace.
  • Index lomu: 7 000–4 000 cm-1, první derivace s Norris derivací (segment 5, gap 2).
  • Specifická hustota: 7 162–4 099 cm-1, druhá derivace s Norris derivací (segment 3, gap 2).
• Kvantitativní ukazatele kvality modelů (vybrané hodnoty):
  • Alkohol: korelační koeficient ≈ 0,999; RMSEC ≈ 0,043; RMSEP ≈ 0,025; RMSECV ≈ 0,383 (jednotky odpovídají měřenému parametru).
  • Barva: korelační koeficient ≈ 0,9998; RMSEC ≈ 0,0315; RMSEP ≈ 0,0793; RMSECV ≈ 0,187.
  • Index lomu: korelační koeficient ≈ 0,9997; RMSEC ≈ 0,132; RMSEP ≈ 0,172; RMSECV ≈ 0,367.
  • Specifická hustota: korelační koeficient ≈ 0,9962; RMSEC ≈ 0,188×10^-3; RMSEP ≈ 0,306×10^-3; RMSECV ≈ 0,341×10^-3.
• PRESS (Predicted Residual Error Sum of Squares) pro každou kalibraci vykázal typickou klesající křivku do minima a následnou stabilizaci, což podporuje validitu a stabilitu PLS modelů.
• Modely ukázaly, že jediným spektrem je možné z odměřeného piva predikovat více fyzikálně-chemických parametrů, čímž FT-NIR nahrazuje několik konvenčních instrumentů a postupů (např. destilace, pyknometrie, fotometrie, chromatografie) pro zmíněné parametrické kontroly.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlost a efektivita: cca 25 s/ vzorek bez přípravy výrazně zrychluje kontrolní cyklus ve výrobě.
• Multikomponentní analýza: jedno měření poskytuje data pro několik parametrů zároveň, snížení potřeby multiplicitních instrumentů.
• Nižší náklady a méně spotřebních materiálů v provozní praxi díky absenci chemikálií a ředění.
• Vhodné pro at-line nebo QC laboratoře v pivovarech, kde je požadována rychlá kontrola šarží a sledování procesních změn.
• Možnost rozšířit kalibrace o další analytické parametry podle dostupnosti kvalitních referenčních dat.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace FT-NIR do procesní analytiky (PAT) a online/at-line monitorování fermentačních procesů pro kontinuální řízení kvality.
• Využití pokročilých strojově-učebních metod (deep learning, transfer learning) pro zlepšení přenositelnosti kalibrací mezi různými maticemi a zařízeními.
• Rozšíření spektra monitorovaných parametrů (organické kyseliny, vyšší alkoholy, hořkost) při dostatečném množství referenčních dat a vhodném spektrálním pokrytí.
• Miniaturizace a vznik přenosných FT-NIR systémů pro laboratorní i provozní kontrolu přímo na místě.
• Hybridní přístupy spojující NIR s jinými technikami (např. Raman, mid-IR) pro širší analytickou schopnost a selektivitu.

Závěr

FT-NIR spektroskopie na systému Antaris II s transflektanční sondou prokázala vysokou přesnost a robustnost při kvantifikaci obsahu alkoholu, barvy, indexu lomu a specifické hustoty piva. Metoda je rychlá, vyžaduje minimální manipulaci se vzorky a umožňuje simultánní stanovení více parametrů ze stejného měření. Implementace FT-NIR pro běžný QC provoz může zlepšit efektivitu kontroly kvality, snížit náklady a zkrátit dobu rozhodování ve výrobě piva. Přesto je třeba věnovat pozornost kvalitě referenčních dat a validaci kalibrací při změnách matrice nebo technologického procesu.

Reference

• Thermo Fisher Scientific, Application Note AN51892 (2021): The Analysis of Beer Components Using FT-NIR Spectroscopy, popis měření s Antaris II a SabIR sondou.