Complete Materials Deformulation Using TGA-IR

Význam tématu

Analýza složení hotových materiálů a surovin (deformulace) je klíčová pro řešení poruch, kontrolu kvality a konkurenční srovnání výrobků v průmyslu plastů, pryží, lepidel a nátěrových hmot. Kombinace termogravimetrie (TGA) s plynovou FT‑IR analýzou umožňuje kvantifikovat úbytky hmotnosti s teplotou a současně identifikovat uvolněné plyny, čímž poskytuje přímé chemické informace rozhodné pro konstrukční, výrobní i bezpečnostní rozhodnutí.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem příručky je demonstrovat možnosti TGA‑IR pro kompletní deformulaci více typických průmyslových materiálů a ukázat výhody použití softwarového nástroje OMNIC Specta pro automatickou vícesložkovou identifikaci plynných evolucí. Studie prezentuje tři průmyslové scénáře: 1) dvousložkové epoxidové lepidlo během tuhnutí a rozkladu, 2) srovnání dvou formulací černé pryže používané pro těsnění a 3) dva materiály s „blow“ procesem (pěnové kryty) s různými vytlačovacími činidly.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda:

• Vzorky 10–50 mg v přepálených platinových pánvičkách pod inertním plynem byly vystaveny řízenému rampovému ohřevu (různé profily dle experimentu).
• TGA měřila hmotnostní ztráty a derivaci hmotnostního spádu, FT‑IR měřil spektra uvolněných par v reálném čase.
• FT‑IR záznamy na 4 cm⁻¹ rozlišení; před každým během byly nasnímány pozadí a Gram‑Schmidt (GS) báze pro vizualizaci celkové změny spektra v čase.
• Datové soubory TGA byly importovány do OMNIC (Universal Analysis) a následně do OMNIC Specta pro automatizované vícesložkové vyhledávání pomocí parní knihovny.

Použitá instrumentace:

• TGA: TA Instruments Q5000 s autosamplerem.
• FT‑IR: Thermo Scientific Nicolet iS10 spektrální přístroj s Nicolet iZ10 sampling modulem.
• Vzorkovací příslušenství: in‑sample compartment TGA accessory s dvojtahou plynovou kyvetou vyhřívanou na 220 °C a vyhřívanou transfer linií.
• Software: OMNIC Series (time‑base), OMNIC Specta pro vícesložkové hledání, TA Universal Analysis pro import profilů.

Hlavní výsledky a diskuse

Epoxid:

• Rampování do 500 °C (15 °C/min) ukázalo časné uvolňování CO2 a vody (~190–210 °C) a pozdější intenzivní uvolnění organických složek (~250 °C).
• OMNIC Specta rychle (do 1 min) identifikovala více komponent současně, včetně bisfenolu A (nezreagované složky), esterových komponent souvisejících s vytvrzováním a pozdějšího uvolňování methanu při rozkladu.
• Gram‑Schmidt a 3D zobrazení (čas‑vlnová délka‑intenzita) ukázaly překryv emisí, které jsou pomocí vícesložkového vyhledávání úspěšně dekonvolvovány.

Černé pryže (srovnání dvou formulací):

• GS profily a derivace hmotnostního úbytku prokázaly rozdíly v teplotách uvolňování stejných plynných složek: tmavší, vysoce karbonované pryže uvolňovaly stejné produkty při nižší teplotě než světlá směs.
• Spektrální analýza identifikovala CO, CO2, vodu a organické fragmenty; zužené vícesložkové hledání odhalilo buteny, methanol a methyl‑ethyl‑keton v místech drobných spektrálních rysů.
• Rozdíl v teplotě evoluce plynných komponent je prakticky významný — nižší teplota uvolňování může vést k předčasnému selhání v aplikaci.

Blown polymeric foam (dmychací činidla):

• Dva blowing agenty vykazovaly odlišné profily uvolnění plynů. Agent 1 měl prudký, jednorázový výdej plynů s komplexním složením včetně izokyanátů; Agent 2 vykazoval dvě přechodné události, přičemž obě byly převážně CO2.
• Analyzovaná konečná krytina (vyrobená s Agent 2) vykázala stejné dvě přechodné události => Agent 2 preferovaný z důvodu menšího uvolňování toxických látek.
• Hmotnostní průběhy samy o sobě by nerozlišily vhodnost agenta; doplnění FT‑IR identifikace bylo rozhodující pro volbu bezpečnějšího agenta.

Přínosy a praktické využití metody

• Integrace TGA a FT‑IR umožňuje spojit kvantitativní informace o hmotnostních ztrátách s přímou chemickou identifikací uvolněných plynných složek.
• OMNIC Specta‑vícesložková identifikace eliminuje potřebu časově náročného manuálního odečtu a spektrálních subtrakcí při překryvu emisí, snižuje závislost na vysoké odborné dovednosti a zkracuje dobu analýzy.
• Metoda je přímo využitelná v analýze poruch, kontroly kvality surovin a hotových výrobků, při výběru bezpečných aditiv/blowing agentů a při vyšetřování zdrojů nežádoucích emisí.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření parních knihoven a zlepšení modelů prostředí (tlak, teplota) ke zvýšení přesnosti shody gas‑phase spekter.
• Integrace strojového učení pro automatickou de‑konvoluci překryvů a predikci slabých komponent v reálném čase.
• Hyphenace s dalšími technikami (např. GC‑MS, PTR‑MS) pro potvrzení složek a kvantitativní kalibrace u těkavých organických látek.
• Vylepšení hardware: rychlejší vyhřívané transfer linky, vyšší teplotní limity plynových kyvet a reaktivní purge plyny pro řízené termochemické experimenty.
• Využití v regulovaných prostředích: standardizované protokoly pro hodnocení emisí a toxikologického rizika během výroby a provozu výrobků.

Závěr

TGA‑IR v tandemu s výkonným softwarovým nástrojem pro vícesložkové vyhledávání představuje praktický, rychlý a spolehlivý přístup k deformulaci komplexních materiálů. Příklady epoxidu, pryží a pěnových materiálů ukazují, že kombinace hmotnostních profilů a identifikace par poskytuje akční výsledky, které mohou podpořit rozhodování ve výrobě, vývoji a kontrole kvality. OMNIC Specta významně snižuje bariéru interpretace překrytých plynných spekter a zvyšuje konzistenci i dostupnost výsledků pro širší uživatelskou základnu.

Reference

• Bradley M. Complete Materials Deformulation Using TGA‑IR. Thermo Fisher Scientific, Application Note 51694 (2008).