Determination of 16 Volatile Organic Compounds and TVOC in Indoor Air by Thermal Desorption-Gas Chromatography

Význam tématu

Řízení kvality vnitřního ovzduší je klíčové pro zdraví obyvatel i provozní bezpečnost budov. Monitoring těkavých organických látek (VOC) a souhrnné hodnoty TVOC je nezbytný pro posouzení rizik, ověření shody s legislativou a plánování sanačních opatření. Metody založené na termické desorpci (TD) spojené s plynovou chromatografií (GC) představují robustní postup pro záchyt širokého spektra VOC při nízkých koncentracích, vhodný pro aplikace v oblasti stavebnictví, životního prostředí a průmyslové hygieny.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem prezentovaného aplikačního příspěvku bylo ověřit postup pro stanovení 16 cílových VOC a celkového TVOC vnitřního vzduchu podle čínského národního standardu GB 50325-2020 s využitím přístroje Nexis GC-2060 vybaveného vícefunkčním vstupem MMI v TD/TE režimu. Autoři demonstrovali analytickou citlivost, linearitu, opakovatelnost a limity detekce pro navrženou metodu a ukázali její použitelnost na reálných vzorcích vnitřního vzduchu.

Použitá instrumentace

• Chromatograf: Shimadzu Nexis GC-2060 s vícefunkčním MMI (Multi-Mode Inlet) umožňujícím termickou desorpci / extrakci.
• Kolona: RTX-1, 50 m × 0,25 mm × 0,25 μm (bezpolární kapilární kolona).
• Injekční režim: Termická desorpce / extrakce v MMI, následné split injekce (10:1); program teploty vstupu 35 °C → 900 °C/min → 260 °C.
• Oven: 50 °C (10 min) → 6 °C/min → 260 °C (5 min).
• Carrier: Helium, lineární rychlost 22 cm/s.
• Detektor: FID (plamenový ionizační detektor), teplota 280 °C, plyny: H2 40 mL/min, Air 170 mL/min, make-up He 30 mL/min.
• Sběr vzorku: Tenax TA adsorpční trubice; odběr 5 L při 500 mL/min pomocí vzduchového pumpy.

Použitá metodika

Standardy: 16 jednotlivých VOC bylo váženo a připraveno v methanolu, míchány do směsí s koncentracemi 50–2000 μg/mL. Pro vytvoření kontrolních standardních trubic bylo do Tenax TA vloženo 1 μL těchto roztoků při N2 průtoku 100 mL/min a trubice byly vyprázdněny 3 minuty, čímž vznikly standardní nálože 50–2000 ng na trubici.

Analytický postup: Termická desorpce trubice přímo v MMI umožnila desorpci analyzátů do GC, separaci na RTX-1 a detekci FID. Externí kalibrace byla provedena pro rozsah 50–2000 ng. Lineární vztahy, opakovatelnost a LOD byly vyhodnoceny podle naměřených dat.

Hlavní výsledky a diskuse

Linearity a kalibrace:

• Všechny analyzované látky vykázaly velmi dobrou linearitu v rozsahu 50–2000 ng (R > 0,998 pro většinu sloučenin).
• V jednom případě se p-/m-xylén koelutoval, proto byla jejich integrace kombinovaná.

Opakovatelnost a limity detekce:

• Pro šest paralelních trubic se standardní náloží 50 ng činily RSD hodnoty 2,66–7,36 % v závislosti na sloučenině, což odpovídá dobré opakovatelnosti pro environmentální monitoring.
• Pro 5 L objem vzorku metodika dosahuje MDL v rozmezí 0,25–4,72 μg/m³ (v závislosti na sloučenině), tedy v souladu s požadavky přílohy E normy GB 50325-2020.

Analýza reálného vzorku:

• Při odběru 5 L vzorku z vnitřního prostoru byla zjištěna celková hodnota TVOC 1360 μg/m³; nejvyšší jednotlivá koncentrace vykázal n-hexan (1340 μg/m³).
• Některé látky nebyly detekovány (N.D.), u neidentifikovaných složek byla použita korekční faktor toluenu pro odhad jejich obsahu při výpočtu TVOC.

Diskuse: Metoda je vhodná pro rutinní měření TVOC a vybraných cílových VOC. Omezení zahrnují nižší selektivitu FID pro identifikaci co-elutujících nebo neznámých komponent a nutnost použití dalších technik (např. GC–MS) pro přesnou identifikaci nepotvrzených píků.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda přináší několik praktických výhod:

• Efektivní workflow: přímé vložení Tenax TA trubice do MMI umožňuje termickou desorpci bez samostatného TD zařízení, což snižuje náklady a nároky na prostor.
• Vysoká citlivost a linearita pro široké spektrum VOC, vhodné pro shodu s GB 50325-2020.
• Rychlá adaptace do QA/QC postupů v oblasti vnitřního prostředí, posuzování staveb a kontrol sanací.

Praktické aplikace:

• Kontrola shody vnitřního ovzduší s legislativou a normami.
• Hodnocení expozice v budovách, laboratořích a průmyslových provozech.
• Monitoring účinnosti sanačních a ventilačních opatření.

Budoucí trendy a možnosti využití

Možné směry rozvoje a rozšíření aplikace:

• Integrace TD–GC s hmotnostní spektrometrií (TD–GC–MS) pro lepší selektivitu a identifikaci neznámých sloučenin.
• Automatizace odběru vzorků a online TD řešení pro kontinuální sledování kvality vnitřního ovzduší.
• Vyšší rozlišovací schopnosti pomocí vícečinitelových kolon a modulací, případně využití multidimenzionální GC pro komplexní matrice.
• Vývoj a validace multi-sorbentních trubic pro zachytávání širšího spektra sloučenin včetně velmi polárních nebo nízkomolekulárních VOC.
• Standardizace postupů a harmonizace limitů mezi mezinárodními normami pro snazší porovnávání výsledků.

Závěr

Autoři demonstrovali validní, reprodukovatelnou a legislativě vyhovující metodu pro stanovení 16 VOC a TVOC vnitřního vzduchu využívající Nexis GC-2060 s MMI v TD/TE režimu a Tenax TA trubice. Metoda nabízí dobré linie kalibrace, přijatelnou opakovatelnost a detekční limity vyhovující požadavkům GB 50325-2020, přičemž přímá desorpce v MMI snižuje nároky na dodatečnou instrumentaci. Pro identifikaci neznámých či koelutujících složek je však vhodné doplnit postup o GC–MS a případně upravit adsorbenty pro širší spektrum analýz.

Reference

• Chen Shen, Tianming Yao, Shimadzu (China) Co., Ltd., Determination of 16 Volatile Organic Compounds and TVOC in Indoor Air by Thermal Desorption-Gas Chromatography; Application note, First Edition July 2026 (Shimadzu).