The Analysis of Organotin Compounds in Water by GC-MS using Large Volume Injection

Význam tématu

Analýza organotinných sloučenin v povrchových i pitných vodách je nezbytná z důvodu jejich vysoké toxicity a zahrnutí tributyl- a triphenyltinu na červený seznam EU s povinnou kvantifikací pod 0,1 μg/L. Tradiční postupy využívající Grignardovy činidla jsou časově náročné, složité a nákladné. Nová metoda zjednodušuje přípravu vzorku a dosahuje vyšší citlivosti bez nutnosti předkoncentrace.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout rychlou, spolehlivou a dostatečně citlivou metodu pro stanovení organotinných sloučenin ve vodných vzorcích. Klíčovým krokem je derivatizace pomocí tetraethylboritan sodného a následná velkoobjemová injekce (LVI) do GC-MS, což zefektivňuje analýzu a snižuje počet pracovních kroků.

Použitá metodika a instrumentace

• Připrava vzorku: 200 mL vodného vzorku bylo doplněno tripentyl­tinem (100 ng/L), 10 g NaCl a 1 mL 1% roztoku tetraethylboritanu sodného. Po rozpuštění soli se přidalo 2,5 mL iso-ok­tanu, vzorek se třepal 30 min, emulze se případně rozrušila bezvodým síranem sodným a organická fáze se přenesla do GC nádobky.
• Instrumentace:
  • Optic 2-200 injektor v režimu LVI (objem injekce 50 µL, liner ATAS „A“, split 50 mL/min, vent 300 mL/min, teplotní program 80 °C – rampou 16 °C/s do 300 °C)
  • GC HP5890 s kolonkou DB-1 MS (30 m × 0,25 mm × 0,25 µm): počátečních 90 °C po 2 min, rampou 20 °C/min do 300 °C, finální doba 0,5 min
  • MSD HP5972 v SIM režimu pro cílenou detekci derivatizovaných organotinů

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosahuje detekčních limitů až 5 ng/L pro tributyl-, triphenyl- a tripentyl­tin. Velkoobjemová injekce výrazně zlepšuje citlivost a zároveň eliminuje krok předkoncentrace. Chromatogramy ukazují čistou separaci všech derivátů s dostatečnou opakovatelností a reprodukovatelností signálu.

Přínosy a praktické využití metody

• Výrazné zkrácení doby analýzy a snížení operativních nákladů oproti tradičním postupům s Grignardovými činidly
• Minimální spotřeba derivatizačního činidla a organic­kých rozpouštědel
• Vhodné pro rutinní monitoring kvality vody a laboratorní QA/QC procesy

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření aplikace na další organotinné kontaminanty či podobné organometalické sloučeniny
• Automatizace přípravy vzorků a integrace on-line derivatizace
• Kombinace s alternativními detekčními technikami, například LC-MS/MS, pro širší spektrum analytických cílů

Závěr

Navržená GC-MS metoda s derivatizací tetraethylboritanem sodným a velkoobjemovou injekcí poskytuje jednoduchý, rychlý a vysoce citlivý nástroj pro kvantifikaci organotinných sloučenin ve vodě. Splňuje požadavky legislativy i náročných monitorovacích programů.

Reference

• Green B., Nicholas D. Application Note No. 046: The Analysis of Organotin Compounds in Water by GC-MS using Large Volume Injection. GL Sciences B.V.