Simultaneous routine GC-MS analysis of PCBs, PAHs, and their derivatives in soil using modified QuEChERS methodology

Význam tématu

Polychlorované bifenyly (PCB) a polycyklické aromatické uhlovodíky (PAH) jsou perzistentní organické polutanty, odolné vůči degradaci, biomagnifikují a představují riziko pro životní prostředí a lidské zdraví. Kromě základních PCB a PAH se pozornost zaměřuje na jejich deriváty, jako oxy-PAH, methyl-PAH či NSO-PAH, které mohou mít vysokou toxicitu. Monitorování těchto látek v půdách je nezbytné ke snižování expozice a rizika v potravním řetězci.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo ověřit kvantitativní výkonnost systému GC-MS ISQ 7000 (single quadrupole) s technologií NeverVent a zdrojem ExtractaBrite pro rutinní simultánní stanovení 16 EPA PAH, 7 PCB, dále 10 methyl-PAH, 3 oxy-PAH a 9 NSO-PAH v půdách. Metodika spojuje modifikované rychlé a jednoduché extrakce QuEChERS s časově úspornou (<20 min) chromatografickou separací a citlivou detekcí v režimu SIM.

Použitá metodika a instrumentace

• Vzorek: Půda sušená mrazem, homogenizovaná, prosátá.
• Extrakce: Modifikovaná QuEChERS (DCM/acetone 1:1), čištění dSPE (MgSO4, PSA).
• Instrumentace:
  • GC: Thermo TRACE 1310 s kolonkou TraceGOLD TG-5 SilMS 30 m×0,25 mm×0,25 µm
  • Autosampler: Thermo AI/AS 1310
  • MS: Thermo ISQ 7000 EI s technologií NeverVent a ExtractaBrite, režim timed-SIM

Hlavní výsledky a diskuse

• Kromatografie: Oddělení všech sledovaných sloučenin v <20 min s dobrým rozlišením kritických párů (např. fenantren/antracen).
• Citlivost: Instrumentální limity detekce (IDL) 60–2000 fg na kolonu (0,06–2,00 µg/kg v půdě); limity stanovení (LOQ) 0,4–5,0 µg/kg.
• Linearita: Rozsah 0,1–500 pg/µL (0,1–500 µg/kg), R2 ≥ 0,998; %RSD RF <10 %.
• Účinnost extrakce: Recovery v průměru 75 %, preciznost (n=7) <15 % RSD.
• Selektivita: Minimální matriční rušení, nulový carry-over díky optimalizovanému mytí jehly.
• Aplikace na reálných vzorcích: Detekce nízkých hladin PCB i derivátů PAH s odchylkou iontových poměrů <12 %.

Přínosy a praktické využití metody

• Konsolidace několika tříd polutantů v jedné extrakci a analýze zvyšuje efektivitu laboratoře.
• Rychlé zpracování (<2 h příprava vzorku, <20 min analýza) zvyšuje průchod vzorků 4–20×.
• Technologie NeverVent minimalizuje prostoje při výměně kolonek a údržbě zdroje.
• Vysoká citlivost a robustnost podporují rutinní kontrolu kvality (QA/QC).

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření metody o další perzistentní organické polutanty (např. pesticidy, PFAS).
• Automatizace QuEChERS a integrace do eWorkflow pro vyšší standardizaci.
• Využití vysoce rozlišených hmotnostních detektorů pro komplexní směsi NSO-PAH.
• Implementace datové analýzy a strojového učení pro rychlou identifikaci neznámých kontaminantů.

Závěr

Modifikovaná QuEChERS extrakce ve spojení s systémem Thermo ISQ 7000 GC-MS s technologií NeverVent a ExtractaBrite nabízí citlivé, selektivní a efektivní řešení pro simultánní stanovení PCB, PAH a jejich derivátů v půdách. Metoda přináší výrazné zrychlení, snížení nákladů a robustnost vhodnou pro rutinní environmentální analýzu.

Reference

1. CEN/TR 16998:2016 Ambient air – report on nitro- and oxy-PAHs – origin, toxicity, concentrations and measurement methods.
2. Sun Z, Zhu Y, Zhou S, Liu W, Zeng EY, Wang X, Xing B, Tao S. Occurrence of nitro- and oxy-PAHs in agricultural soils in eastern China and excess lifetime cancer risks from human exposure through soil ingestion. Environ Int. 2017;108:261–270.
3. Anderson JT, Achten C. Time to say Goodbye to the 16 EPA PAHs? Toward an up-to-date use of PACs for environmental purposes. Polycyclic Aromatic Compounds. 2015;35:330–354.
4. Thermo Scientific Technical Note 10721: Routine and robust analysis of PAHs and PCBs in soil by single quadrupole GC-MS. 2019.
5. Thermo Scientific Application Note 21735: Ultra-inert low bleed GC columns with advanced silphenylene polymer technology. 2017.