Determination of MCPD and glycidyl esters in foodstuff

Význam tématu

3-MCPD, 2-MCPD a glycidol jsou potenciálně karcinogenní kontaminanty vznikající během rafinace tuků a olejů ve vysokých teplotách nebo v přítomnosti chloridů. Regulace EFSA stanovila tolerovatelný denní příjem (TDI) 0,8 μg/kg tělesné hmotnosti pro 3-MCPD. Efektivní, reprodukovatelná a rychlá analýza těchto sloučenin je klíčová pro zajištění potravinářské bezpečnosti a souladu s legislativou.

Cíle a přehled studie

Metoda automatizovaného stanovení MCPD a glycidylesterů vychází z DGF C-VI 18 (AOCS Cd 29c-13). Cílem bylo plně automatizovat přípravu vzorku v rámci CHRONECT Workstation MCPD, zkrátit analýzu a zvýšit přesnost oproti manuálním postupům, aniž by došlo ke ztrátě citlivosti.

Použitá instrumentace

• Autosampler CTC PAL3 DHR s dráhou 160 cm, Dual Head Technology
• Dilutor se třemi rozpouštědly (n-hexan, extrakční činidlo, iso-oktán)
• GC-MS/MS Bruker EVOQ GC-TQ s modulem 456-GC a backflush systémem
• Software CHRONOS pro řízení přístrojů a interlaced workflow

Použitá metodika

Metoda „DGF Fast and Clean“ zahrnuje:

• Transesterifikaci částí A (s NaCl) a B (s NaBr) pro uvolnění MCPD a glycidolu
• Oddělenou extrakci volného MCPD
• Derivatizaci fenylboronovou kyselinou
• Čistící krok chránící GC-MS source
• MRM detekci na GC-MS/MS s optimálním nastavením PTV injektoru, kolony Rxi-5MS a MRM přechodů

Hlavní výsledky a diskuse

Validation ukázala:

• Mez detekce 0,026 mg/kg, kvantifikace 0,041 mg/kg pro 3-MCPD
• Recoveries 91–116 %, reprodukovatelnost 7–9 % (RSD)
• Výsledky se shodují s manuálním DGF a SGS 3-in-1 metodou
• Zkrácení doby analýzy z ~18 h na 45 min na vzorek (část A+B)
• Propustnost až 36 vzorků za 24 h při kontinuálním provozu

Přínosy a praktické využití metody

• Výrazná úspora času a personálních nákladů
• Zvýšená přesnost a reprodukovatelnost oproti manuálním postupům
• Prodlužení údržbových intervalů GC-MS díky backflush a čistícímu kroku
• Jednoduchá integrace do rutinních QA/QC laboratoří a online monitoringu procesu rafinace olejů

Budoucí trendy a možnosti využití

• Automatizace dalších metod (Unilever AOCS Cd 29a-13, Zwagerman-Overman, Weisshaar)
• Rozšíření analýzy na různé typy potravinářských matric
• Integrace s LIMS a pokročilými datovými platformami
• Další rozvoj multi-hlavových autosamplerů pro vyšší vzorkovací kapacity

Závěr

CHRONECT Workstation MCPD s metodou „DGF Fast and Clean“ nabízí rychlou, spolehlivou a plně automatizovanou analýzu 3-MCPD, 2-MCPD a glycidolu, splňuje požadavky platných standardů a výrazně zefektivňuje rutinní kontroly kvality potravin.

Reference

• AOCS Cd 29c-13 / DGF C-VI 18: Stanovení MCPD a glycidylesterů GC-MS
• AOCS Cd 29b-13: SGS 3-in-1 metoda pro simultánní stanovení MCPD a glycidolu
• AOCS Cd 29a-13: Unilever metoda pro MCPD estery