Optimizing the Analysis of Semi-volatiles by EPA Method 8270

Význam tématu

Metoda EPA 8270D patří mezi nejrozšířenější postupy pro analýzu pololétavých organických látek (SVOC) v životním prostředí. Díky kombinaci plynové chromatografie s hmotnostní analýzou přináší spolehlivá kvantifikace širokého spektra látek od půd až po vodní vzorky. Optimalizace provozních nákladů a udržení výkonnosti GC-MS přístrojů je klíčové pro laboratorní praxe, kde se roční náklady na plyn a údržbu mohou pohybovat v řádu desítek tisíc dolarů.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem předložené studie bylo:

• Ověřit plnění kritérií EPA 8270D pomocí moderního jednokvadrupólového systému ISQ™ Series.
• Prokázat možnost pokrytí širokého rozsahu koncentrací (0,2–200 ppm) jedinou analytickou kolonkou.
• Zhodnotit dopad použití Instant Connect Helium Saver modulu na úsporu helia během životnosti přístroje.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky byly připraveny v methylenchloridu, interní standardy a surrogáty přidány v konstantní koncentraci 5 ppm. Kalibrační křivky byly sestaveny ve splitless módu (0,2–50 ppm) a ve split režimu (2–200 ppm), přičemž v obou případech méně než 10 % sloučenin vyžadovalo alternativní fit.

• GC-MS systém: Thermo Scientific ISQ™ Series Single Quadrupole GC-MS.
• Softwarové balíky: Thermo Scientific TraceFinder™ EFS a Dionex™ Chromeleon CDS s balíčkem Environment Reporting.
• Modul pro úsporu helia: Instant Connect Helium Saver Module (P/N 19070013).

Hlavní výsledky a diskuse

Analytický systém bez kompromisů splnil všechny požadavky EPA 8270D:

• Detekční rozsah 0,2–200 ppm s jednou kolonkou a jedním linerem.
• Minimum Response Factor (RRF) dle metodiky bylo překročeno ve všech bodech.
• Lineární odpovědi (r2 > 0,995) pro většinu z 76 cílových analytů.

Instant Connect Helium Saver modul umožnil úsporu až 90 % helia při zachování chromatografické účinnosti.

Přínosy a praktické využití metody

Díky rozšířenému dynamickému rozsahu a vestavěnému ladění DFTPP lze:

• Snížit počet výměn kolonek a linerů, čímž klesají provozní náklady.
• Minimalizovat spotřebu helia a prodloužit dobu mezi plněními tlakových lahví.
• Zrychlit údržbu: celý zdroj lze demontovat přes přední vakuový modul bez otevření komory.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další vývoj modulů pro úspory plynů a inteligentní servisní automatizace. Integrace pokročilých softwarových nástrojů pro řízení kvality a samodiagnostiku přiblíží laboratorní GC-MS systémy konceptu "Internetu věcí" a průběžné optimalizace provozu.

Závěr

Thermo Scientific ISQ™ Series s Instant Connect Helium Saver modu­lem splňuje požadavky EPA 8270D efektivně a ekonomicky. Rozšířený dynamický rozsah a nízká spotřeba helia přinášejí významné úspory, zatímco moderní zdrojový design zjednodušuje údržbu a zkracuje prostoje.

Reference

1. U.S. EPA. Method 8270D (SW-846): Semivolatile Organic Compounds by GC/MS, Revision 5, July 2014.
2. Eichelberger JW, Harris LE, Budde WL. Reference Compound to Calibrate Ion Abundance Measurements in GC-MS Systems. Anal Chem. 1975;47(7):995–1000.
3. Donnelly JR. Ion Abundance Criteria for GC/MS Environmental Analysis. J Assoc Off Anal Chem. 1988;71(2):434–439.
4. Tondeur Y, Niederhutl WJ, Campana JE, Mitchum RK, Sovocool GW, Donnelly JR. Ion Chemistry of a GC/MS Ion Abundance Calibrant. Biomed Environ Mass Spectrom. 1988;15(8):429–439.