Pesticide Screening in Strawberries Using the Agilent 8860 GC with the Agilent 5977B GC/MSD and SureTarget Deconvolution

Význam tématu

Sledování reziduí pesticidů v potravinách je klíčové pro ochranu zdraví spotřebitelů a splnění regulatorních limitů.
Jahody představují náročnou matrici s komplexním složením, kde nízké hladiny kontaminantů vyžadují citlivé a spolehlivé analytické postupy.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo demonstrovat možnost rychlého a efektivního screeningu stovek pesticidů v jahodových extraktech pomocí systému Agilent 8860 GC s Agilent 5977B GC/MSD.
Proveden byl dvoufázový přístup: nejprve screening neznámých sloučenin s automatickou dekonvolucí a porovnáním se spektrálními knihovnami, následně kvantifikace detekovaných látek.

Použitá metodika a instrumentace

• Vzorkování a příprava: 16 vzorků jahod bylo homogenizováno pod tekutým dusíkem a extrahováno metodou QuEChERS s acetonitrilem.
• Chromatografie: pulsed splitless injekce s nízkotlakým drop inlet linerem, RTL (retenční časová uzamykací technika) pro stabilní retenční časy napříč instrumenty.
• Detekce: EI zdroj z nerezové oceli, analýza v módu Scan (45–550 amu) s dekonvolucí složených spekter pomocí MassHunter Quantitative 10 Unknowns Analysis.
• Optimalizace provozních podmínek: úprava teplotního programu a prodloužené žíhání kolony pro potlačení ghost peaků a zárodků vysokobojivých matricových složek.

Hlavní výsledky a diskuse

Screening jahod odhalil obvykle 9–10 pesticidů na vzorek, přičemž retence sloučenin odpovídala knihovním hodnotám v rozmezí ±0,1 min a library match skóre (LMS) přesahovala hodnotu 65.
Spektrální dekonvoluce významně omezila vliv koelutujících matricových složek a umožnila identifikaci látek s vysokou jistotou (např. fenhexamid s LMS > 90).
Rozšířené porovnání se spektrální knihovnou NIST 17 potvrdilo přítomnost cílových pesticidů a rozšířilo seznam potenciálně přítomných látek.
Metoda dosáhla detekčních limitů v rozmezí 100–600 ppb, což je pod limity reziduí stanovenými US EPA.

Přínosy a praktické využití metody

• Univerzální screening stovek pesticidů v komplexních matricích v jediném provozním běhu.
• Automatizovaná dekonvoluce a spektrální porovnávání zkracují dobu analýzy a snižují riziko chybné identifikace.
• RTL zajišťuje dlouhodobou reprodukovatelnost retenčních časů mezi různými přístroji a laboratořemi.
• Flexibilní workflow umožňuje rychlý přechod od screeningu k cílené kvantifikaci.

Budoucí trendy a možnosti využití

Rozšiřování spektrálních databází a integrace MS/MS či Q-TOF technologií přinese vyšší selektivitu a citlivost.
Implementace strojového učení a umělé inteligence pro automatizovanou analýzu a rozhodovací podporu.
Vývoj přenosných a miniaturizovaných GC/MS systémů umožní on-site testování kvality potravin.

Závěr

Použitý systém Agilent 8860 GC a 5977B GC/MSD v kombinaci s QuEChERS přípravou a dekonvolucí poskytl robustní a citlivou metodu pro screening pesticidů v jahodách.
Konzistence retenčních časů a vysoká kvalita spektrální identifikace zajišťují spolehlivost a opakovatelnost výsledků.
Metodu lze snadno začlenit do rutinní kontroly kvality potravin i environmentálních monitoringových programů.

Reference

1. Westland J., Stevens J. Optimal Method for the Analysis of Pesticides in a Variety of Matrices. Agilent Application Note 5991-7303EN, 2017.
2. Chen K., Nieto S., Stevens J. GC/Q-TOF MS Surveillance of Pesticides in Food. Agilent Application Note 5991-7691EN, 2017.
3. Andrianova A., Westland J., Quimby B. Quantitation of Pesticides in Strawberries at Tolerance Levels Established by the US EPA. Agilent Application Note 5994-0799EN, 2019.