Automated determination of 3-monochloropropanediol, glycidol and their esters in foodstuffs with GC-MS/MS
Postery | | Axel SemrauInstrumentace
Analýza 3‐monochloropropandiolu a glycidolu a jejich tukových esterů je klíčová pro zajištění bezpečnosti potravin. Tyto látky vznikají při tepelném zpracování mastných a slaných potravin i při rafinaci olejů a jsou považovány za potenciálně karcinogenní. Regulace Evropské unie stanovuje přísné limity pro volné 3‐MCPD a glycidol a stanovuje TDI ve výši 2 μg/kg tělesné hmotnosti.
Cílem práce bylo automatizovat stávající ISO normu 18636‐1 pro stanovení esterů 3‐MCPD a glycidolu v potravinách a zkrátit čas potřebný k přípravě vzorku. Studie popisuje rozdělení analýzy do dvou souborů měření (Assay A a B) pro rozlišení obsahu 3‐MCPD a glycidolu a následnou kvantifikaci pomocí GC‐MS/MS.
Automatizace využívá pracovní stanici MCPD Workstation vybavenou CHRONECT Robotic Dual‐Head System a hmotnostním spektrometrem s triple quadrupolem. Pro štěpení esterů se používají roztoky t‐butyl methyl etheru, NaOMe, chloridu sodného (Assay A) a bromidu sodného (Assay B). Extrakce probíhá n‐hexanem, diethylether/ethylacetátem a derivační činidlo fenylboronovou kyselinou. Reakce jsou řízeny automatickým dilutorem, agitátorem a Peltierovým chlazením.
Validace prokázala limity kvantifikace okolo 0,05 mg/kg tuku a lineární odezvu s RSD 2,9–5,0 % v různých matricích (tuky, sušenky, mléčné sušené produkty). Obnovení analytů dosáhlo 88–102 %, opakovatelnost byla mezi 2,8 % a 5,7 %. Rozšířená měřicí nejistota se pohybuje 20–30 %.
Automatizovaná příprava vzorků umožňuje více než dvojnásobný nárůst kapacity analýzy, minimalizuje riziko kontaminace a snižuje chybovost při ruční manipulaci. Metoda je vhodná pro rutinní kontrolu kvality olejů, tuků i složitějších potravinových matric.
Očekává se další rozšíření automatizace na jiné procesní kontaminanty, integrace LC‐MS/MS pro širší spektrum analytů a miniaturizace protokolů k dalšímu zvýšení propustnosti laboratoře.
Automatizovaná metoda splňuje požadavky na citlivost, přesnost a robustnost pro stanovení 3‐MCPD, glycidolu a jejich esterů v potravinách. Umožňuje efektivní dodržování legislativních limitů a zajišťuje spolehlivou kontrolu bezpečnosti potravin.
GC/MSD, GC/MS/MS, Příprava vzorků, GC/QQQ
ZaměřeníPotraviny a zemědělství
VýrobceBruker, Axel Semrau, CTC Analytics
Souhrn
Význam tématu
Analýza 3‐monochloropropandiolu a glycidolu a jejich tukových esterů je klíčová pro zajištění bezpečnosti potravin. Tyto látky vznikají při tepelném zpracování mastných a slaných potravin i při rafinaci olejů a jsou považovány za potenciálně karcinogenní. Regulace Evropské unie stanovuje přísné limity pro volné 3‐MCPD a glycidol a stanovuje TDI ve výši 2 μg/kg tělesné hmotnosti.
Cíle a přehled studie
Cílem práce bylo automatizovat stávající ISO normu 18636‐1 pro stanovení esterů 3‐MCPD a glycidolu v potravinách a zkrátit čas potřebný k přípravě vzorku. Studie popisuje rozdělení analýzy do dvou souborů měření (Assay A a B) pro rozlišení obsahu 3‐MCPD a glycidolu a následnou kvantifikaci pomocí GC‐MS/MS.
Použitá metodika a instrumentace
Automatizace využívá pracovní stanici MCPD Workstation vybavenou CHRONECT Robotic Dual‐Head System a hmotnostním spektrometrem s triple quadrupolem. Pro štěpení esterů se používají roztoky t‐butyl methyl etheru, NaOMe, chloridu sodného (Assay A) a bromidu sodného (Assay B). Extrakce probíhá n‐hexanem, diethylether/ethylacetátem a derivační činidlo fenylboronovou kyselinou. Reakce jsou řízeny automatickým dilutorem, agitátorem a Peltierovým chlazením.
Hlavní výsledky a diskuse
Validace prokázala limity kvantifikace okolo 0,05 mg/kg tuku a lineární odezvu s RSD 2,9–5,0 % v různých matricích (tuky, sušenky, mléčné sušené produkty). Obnovení analytů dosáhlo 88–102 %, opakovatelnost byla mezi 2,8 % a 5,7 %. Rozšířená měřicí nejistota se pohybuje 20–30 %.
Přínosy a praktické využití metody
Automatizovaná příprava vzorků umožňuje více než dvojnásobný nárůst kapacity analýzy, minimalizuje riziko kontaminace a snižuje chybovost při ruční manipulaci. Metoda je vhodná pro rutinní kontrolu kvality olejů, tuků i složitějších potravinových matric.
Budoucí trendy a možnosti využití
Očekává se další rozšíření automatizace na jiné procesní kontaminanty, integrace LC‐MS/MS pro širší spektrum analytů a miniaturizace protokolů k dalšímu zvýšení propustnosti laboratoře.
Závěr
Automatizovaná metoda splňuje požadavky na citlivost, přesnost a robustnost pro stanovení 3‐MCPD, glycidolu a jejich esterů v potravinách. Umožňuje efektivní dodržování legislativních limitů a zajišťuje spolehlivou kontrolu bezpečnosti potravin.
Reference
- EFSA Panel on Contaminants in the Food Chain (CONTAM) Risks for human health related to the presence of 3‐ and 2‐monochloropropanediol and their fatty acid esters and glycidyl fatty acid esters in food. EFSA Journal 2016 14(5):4426.
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.
Podobná PDF
Determination of MCPD and glycidyl esters in foodstuff
2017|Bruker|Aplikace
GC/MS Application Note Determination of 2- and 3-MCPD and glycidyl esters in foodstuff www.palsystem.com Determination of MCPD and glycidyl esters in foodstuff Tobias Uber, Marco Nestola Axel Semrau GmbH, 45549 Sprockhövel, Germany Keywords: 3-Monochloropropane-1,2-diol, 3-MCPD, 2-Monochloropropane-1,3-diol, 2-MCPD, glycidol, fat, oil,…
Klíčová slova
dgf, dgfmcpd, mcpdclean, cleanglycidyl, glycidylfast, fastctc, ctcanalytics, analyticsoil, oilesters, estersmanual, manualglycidol, glycidolclassical, classicalquantifier, quantifierqualifier, qualifierdhr
Analysis of 3-MCPD Fatty Acid Esters and Glycidol Fatty Acid Esters in Palm Oil Using GC-MS/MS in Accordance with AOCS Method Cd 29c-13
2023|Shimadzu|Aplikace
Gas Chromatograph Tandem Mass Spectrometer GCMS-TQTM8050 NX Application News Analysis of 3-MCPD Fatty Acid Esters and Glycidol Fatty Acid Esters in Palm Oil Using GC-MS/MS in Accordance with AOCS Method Cd 29c-13 Elvi Horiyanto1, Ang May Yen2, Cynthia Lahey1 1…
Klíčová slova
glycidol, glycidolassay, assaybackflush, backflushoil, oilesters, esterstransformation, transformationfatty, fatty𝑨𝒔𝒔𝒂𝒚, 𝑨𝒔𝒔𝒂𝒚𝑴𝑪𝑷𝑫, 𝑴𝑪𝑷𝑫apc, apcpalm, palmnews, newsboiling, boilingfactor, factorshimadzu
Fully Automated Determination of 3-MCPD and Glycidol in Edible Oils by GC/MS Based on the Commonly Used Methods ISO 18363-1, AOCS Cd 29c-13, and DGF C-VI 18 (10)
2017|Agilent Technologies|Aplikace
GERSTEL Application Note No. 191, 2017 Fully Automated Determination of 3-MCPD and Glycidol in Edible Oils by GC/MS Based on the Commonly Used Methods ISO 18363-1, AOCS Cd 29c-13, and DGF C-VI 18 (10) Dominik Lucas, Andreas Hoffmann, Carlos Gil…
Klíčová slova
glycidol, glycidolgerstel, gersteledible, edibledeodorization, deodorizationmcpd, mcpdautomated, automatedoil, oilstep, stepamount, amountevaporation, evaporationappnote, appnoteoils, oilsabovementioned, abovementionedphenylboronic, phenylboronicacid
Determination of 3-MCPD and Glycidol in Foodstuff
|Agilent Technologies|Prezentace
Determination of 3-MCPD and Glycidol in Foodstuff Fully automated sample preparation via PAL3 in accordance to DGF C-VI 18(10) // AOCS Cd 29c-13 Scientific Instruments Manufacturer GmbH Im Erlengrund 21-23 • D-46149 Oberhausen Tel. +49(0)208-941078-0 • Fax +49(0)208-941078-88 www.sim-gmbh.de 3-MCPD…
Klíčová slova
dgf, dgfpba, pbafotolia, fotoliaglycidol, glycidolcargo, cargomcpd, mcpdchronos, chronosefficient, efficientofficial, officialoqba, oqbawylezich, wylezichbjörn, björnphenylboronic, phenylboronicoverlapping, overlappinghandling
