Phthalates Analysis in Fruit Juice Using an Agilent 5977E GC/MSD

Význam tématu

Phthaláty jsou běžně používaná změkčovadla v PVC a zároveň známé endokrinní disruptory. Jejich přítomnost v potravinách, zejména v ovocných šťávách, může představovat zdravotní riziko, a proto je nutné vyvinout citlivé a spolehlivé analytické postupy pro jejich detekci a kvantifikaci.

Cíle a přehled studie

Cílem aplikace bylo ověřit kvantitativní analýzu 16 vybraných phthalátů v ovocných šťávách v rozsahu koncentrací 0,5–8,0 mg/L podle čínské normy GB/T 21911-2008. Studie demonstruje využití synchronního režimu Scan/SIM na přístroji Agilent 5977E GC/MSD pro dosažení vysoké citlivosti a linearity.

Použitá metodika a instrumentace

• Vzorkování a příprava: 5 mL šťávy extrahováno 2 mL n-hexanu, vortex 1 min, odstátí 10 min, následný odběr 1 mL organické fáze pro injekci.
• Chromatografie: kapilární kolona Agilent HP-5ms UI (30 m × 0,25 mm, film 0,25 µm), nosný plyn helium při konstantním průtoku 1,0 mL/min.
• Teplotní program GC: zahřátí z 60 °C (1 min) rampou 20 °C/min na 220 °C (1 min) a dále rampou 5 °C/min na 280 °C (4 min).
• Hmotnostní spektrometrie: Agilent 5977E GC/MSD, režim Scan/SIM (m/z 50–550), ionizace EI, zdroj 300 °C, kvadrupól 150 °C.
• Automatický vzorkovač: Agilent 7650A, splitless injekce 1 µL při 250 °C.

Hlavní výsledky a diskuse

• Allaní linearita: koeficienty R² > 0,998 pro všech 16 phthalátů v rozsahu 0,5–8,0 mg/L.
• Opakovatelnost: RSD mezi 0,3 % a 1,6 % pro šestnásobné injekce spikovaných vzorků (0,4 mg/L).
• Chromatogramy potvrdily oddělení všech analyzovaných sloučenin do 24 min s dostatečným rozlišením a citlivostí.

Přínosy a praktické využití metody

• Vysoká citlivost režimu Scan/SIM umožňuje detekci stopových koncentrací phthalátů.
• Metoda je v souladu s normou GB/T 21911-2008 a je vhodná pro rutinní kontrolu kvality potravinářských produktů.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Adaptace metody na další potravinářské matrice, jako jsou nápoje či tuky.
• Využití rychlejších GC kolonek a moderních hmotnostních spektrometrů pro zkrácení doby analýzy.
• Optimalizace extrakčních postupů a minimalizace matrixových efektů pomocí pokročilých technik přípravy vzorků.

Závěr

Agilent 5977E GC/MSD v režimu Scan/SIM prokázal vynikající linearitu, přesnost i opakovatelnost při stanovení 16 phthalátů v ovocných šťávách. Metoda je spolehlivým nástrojem pro analytické laboratoře zaměřené na kvalitu potravin.

Reference

• GB/T 21911-2008 Determination of phthalate esters in foods