Analysis of Diacetyl and 2,3-pentanedione in Beer Using Nexis™ GC-2030

Význam tématu

Vicinalni diketony (VDK) diacetyl a 2,3-pentanedion vznikaji behem fermentace a pri vyssi koncentraci vyvolavaji masovo-karamelove aroma, ktere ovlivnuje chuť piva. Jejich spolehliva detekce a kvantifikace je klicova pro zachovani stálé kvality a charakteru pivovarskych vyrobku.

Cíle a přehled studie

Cilem predstavene zpravy je demonstrovat kvantitativni stanoveni diacetylu a 2,3-pentanedionu v dvoch komercne dostupnych vzorcich piva pred a po hlavni fermentaci. Studie zachycuje zmeny koncentraci VDK behem diacetyl rest procesu a po dozreni pred plnenim.

Použitá metodika

Vzorky piva (5 mL) byly doplneny internim standardem 2,3-hexadionem (50 ppb), nasledne zapečetěny ve headspace vial a zahřaty na 60 °C po dobu 90 min. Pro kalibraci byly pripravene standardni roztoky diacetylu a 2,3-pentanedionu v koncentracich 25, 50 a 100 ppb. Po vyrovnani probehlo hlavni headspace GC mereni a vyhodnoceni pomeru ploch analyta k plose interního standardu.

Použitá instrumentace

Analyticka soustava se sklada ze vzorkovaciho systemu Shimadzu HS-20 (režim loop), plynove chromatograficke jednotky Nexis GC-2030 a detektoru ECD-2010 Exceed. Pouzita kolona byla SH-Rtx-624 (60 m × 0.32 mm, 1.80 µm). Nosny plyn helium byl vedem konstantni linearni rychlosti 40 cm/s, program teploty kolony od 50 °C do 120 °C. Vzorkovaci linky a prejimaci vedení byly udržovany pri temp. 90 °C a 95 °C.

Hlavní výsledky a diskuse

Kalibracni krivky dosahly vysoké linearity (R2 ≥ 0.9978). Vzorky piva A a B obsahovaly diacetyl v koncentracich 18.2 ppb a 39.7 ppb, 2,3-pentanedion v silach 1.8 ppb a 7.1 ppb. Bhem diacetyl rest procesu byly namereny poklesy VDK z 208.9 ppb na den 4 az na 101.7 ppb na den 6; pred plnenim bylo namereno 39.7 ppb diacetylu a 7.1 ppb 2,3-pentanedionu. Tyto udalosti potvrzuji schopnost kvasinek odbouravat VDK a moznost sledovat fermentacni stádia.

Přínosy a praktické využití metody

• Vysoka citlivost pro nizke hladiny VDK
• Minimalni predpriprava bez odgazovani ci koncentrace
• Rychla implementace pro rutinni QA/QC v pivovarech

Budoucí trendy a možnosti využití

Ocekava se vyssi automatizace a online monitorovani fermentacnich a dozrivacich procesu, integrace s hmotnostni spektrometrii pro rozsirenou analyzu aroma slozek a vyuziti pokrocilych algoritmu pro predikci chutovych profilu.

Závěr

Headspace GC-ECD metodika pro stanovení diacetylu a 2,3-pentanedionu poskytuje rychly, spolehlivy a kvantitativne presny analyzni postup vhodny pro kontrolu kvality piva od fermentace po finalni plneni.

Reference

1. Narihiro Suzuki: Brewer Produces World’s Most Delicious Beer with Wild Yeast; Shinchosha (2019)