Screening for 1000 Pesticides and Environmental Contaminants using a new High Resolution Accurate Mass GC/Q-TOF

Význam tématu

Rostoucí potřeba monitoringu stovek pesticidů a environmentálních kontaminant v potravinách klade vysoké nároky na citlivost, selektivitu a rychlost analýzy. Vysoké rozlišení a přesná hmotnost GC/Q-TOF přístrojů s rozsáhlou databází umožňují neomezený screening známých i neznámých látek.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo předvést využití Agilent 7250 GC/Q-TOF doplněného o rozšířenou Personal Compound Database Library (PCDL) pro analýzu více než 1000 pesticidů a kontaminant. Studie kombinuje kvantitativní stanovení, suspect screening a identifikaci neznámých látek v potravinových matricích.

Použitá metodika a instrumentace

Pro extrakci vzorků ovoce a zeleniny byl aplikován postup QuEChERS s následným dSPE čištěním. Data se sbírala metodou retence časem zajištěného LPC, backflushingem kolony a nízkoenergetickou elektronovou ionizací. Analýza probíhala ve třech režimech:

• Kvantitativní stanovení látek se standardy
• Suspect screening pomocí PCDL
• Identifikace neznámých sloučenin s MassHunter Unknowns Analysis a SureMass

Použitá instrumentace

• Agilent 7250 GC/Q-TOF se střední kolonou a backflushingem
• Kolony HP-5 MS UI (15 m × 0,25 mm × 0,25 µm), MMI vstřikovač
• QuEChERS EN kit pro extrakci a dSPE pro čištění vzorků
• Software MassHunter Quantitative Analysis, Qualitative Analysis a Molecular Structure Correlator

Hlavní výsledky a diskuse

• Kvantifikace pesticidů v avokádu prokázala lineární odezvu u karbofuranu a deltamethrinu při koncentracích od 5 ng/mL.
• Suspect screening v brokolici identifikoval více než 1000 látek z PCDL s retenčním časem, fragmentačními poměry a chybou m/z pod 3 ppm.
• Identifikace neznámých sníženou energií EI a MS/MS umožnila odhalit degradační produkt 2,4,5-trichloroisophthalonitrile a další neznámé pesticidní fragmenty.

Přínosy a praktické využití metody

Integrovaný přístup GC/Q-TOF s rozsáhlou PCDL knihovnou poskytuje flexibilní platformu pro rutinní i výzkumné aplikace v potravinářské a environmentální analytice. Zvyšuje důvěryhodnost výsledků i kapacitu laboratoře.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozšíření o nové pesticidní metabolity a degradanty, propojení s prediktivními databázemi a využití strojového učení pro automatizovanou klasifikaci neznámých sloučenin umožní rychlejší a komplexnější monitoring.

Závěr

Agilent 7250 GC/Q-TOF s rozšířenou PCDL je efektivní nástroj pro komplexní screening stovek až tisíců pesticidů a environmentálních kontaminant v potravinách, spojující kvantitativní, suspect a neznámé analýzy v jednom workflow.

Reference

1. Chen K., Sanders J. Agilent Technologies Application Brief, 5991-8170EN (2017).
2. Chen K., Nieto S., Stevens J. Agilent Technologies Application Note, 5991-7691EN (2016).