Analysis of Compounded Rubber by Double-Shot Technique

Význam tématu

Analýza složené pryže je klíčová pro kontrolu kvality a optimalizaci výrobních procesů v automobilovém, průmyslovém i spotřebním odvětví. Znalost přítomných přísad a polymerního základu umožňuje odhalit možné vady, stanovit původ materiálu a sledovat procesy stárnutí.

Cíle a přehled studie

Cílem této aplikace je demonstrovat využití metody Double-Shot Pyrolyzer® pro rozdělenou analýzu pryže. První fáze se zaměřuje na tepelnou desorpci nízkomolekulárních přísad, druhá na pyrolýzu hlavního polymerního řetězce.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda zahrnuje:

• Thermal desorpce: teplotní rampa 100–300 °C při 20 °C/min.
• Flash pyrolýza: okamžité zahřátí na 550 °C.
• Carrier plyn: helium při 50 kPa, split ratio 1/20.
• GC/MS: kolona Ultra ALLOY+-5 (5% diphenyl polysiloxan), 30 m × 0,25 mm × 0,25 µm.
• GC oven: 40–300 °C při 20 °C/min.
• Detektor: hmotnostní spektrometrie (m/z 29–400, 2 skeny/s).

Hlavní výsledky a diskuse

Termální desorpce odhalila cyklické siloxany (D3–D6) z vazebního činidla, benzothiazoly jako urychlovače vulkanizace, vyšší alifatické kyseliny jako vulkanizační složky a vosky působící jako antioxidanty. Pyrogram ukázal převahu isoprenu a limonenu, což indikuje přírodní kaučuk, a menší množství butadienu svědčící o příměsi butadienového kaučuku.

Přínosy a praktické využití metody

Double-Shot Pyrolyzer® umožňuje oddělené sledování nízkomolekulárních aditiv a pyrolyzátů polymerní matrice v jednom běhu analýzy. To poskytuje rychlou a komplexní charakterizaci složení pryžových směsí, vhodnou pro QA/QC a výzkum.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj může zahrnovat kvantitativní vyhodnocení přísad, automatizaci vzorkování a integraci s technikami vysokého rozlišení, jako je FT-IR či HR-MS, pro zvýšení přesnosti a snížení detekčních limitů.

Závěr

Metoda Double-Shot Pyrolyzer® prokázala efektivní oddělení frakcí aditiv a polymerní části pryže, což umožňuje rychlou, reprodukovatelnou a detailní analýzu složení.

Použitá instrumentace

• Double-Shot Pyrolyzer® (100–700 °C, 20 °C/min, vzorek cca 5 µg).
• GC kolona Ultra ALLOY+-5 (30 m × 0,25 mm × 0,25 µm).
• Carrier plyn helium, 50 kPa, split ratio 1/20.
• GC/MS detektor (m/z 29–400, 2 skeny/s).