Analysis of phthalates in PVC by thermal desorption GC/MS Part 1: Determination of thermal desorption temperature zone by EGA

Význam tématu

Phthaláty představují skupinu změkčovadel široce používaných v PVC výrobcích, jejichž využití zvyšuje trvanlivost a pružnost materiálu. Zároveň byla zjištěna toxicita některých z těchto látek na lidské zdraví, což vedlo k jejich regulaci v EU i USA. Rychlá a spolehlivá analýza phthalátů je proto klíčová pro kontrolu souladu výrobků s legislativními požadavky a pro ochranu spotřebitelů.

Cíle a přehled studie

Cílem tohoto technického poznámku bylo identifikovat optimální teplotní rozsah, ve kterém dochází k termickému uvolňování šesti regulovaných phthalátů z PVC vzorku pomocí evoluční plynové analýzy spojené s hmotnostní spektrometrií (EGA-MS). Tento krok je nutný pro následné kvantitativní stanovení pomocí TD-GC/MS.

Použitá metodika a instrumentace

Vysušené vzorky PVC (hrudky o průměru 2 mm) byly připraveny z povrchu plastové hračky. Po rozpuštění v THF byly phthaláty přidány ve známé koncentraci a po odpaření rozpouštědla vznikla tenká filmová vrstva (~0,5 mg) na aluminiové matrici.

• Pyrolyzer: teplotní program 100–600 °C rychlostí 20 °C/min.
• GC: teplota pece 300 °C, průtok 1 mL/min (He), split 1:20, injekční port 320 °C.
• Kolona: UADTM-2.5N, délka 2,5 m, vnitřní průměr 0,15 mm.
• MS: sledování charakteristických iontů phthalátů a HCl.

Hlavní výsledky a diskuse

Extrahované iontové chromatogramy ukázaly, že všechny sledované phthaláty (DEHP, DBP, BBP, DINP, DIDP, DNOP) se uvolňují v rozmezí 100–350 °C. Tento rozsah byl odlišen od termického rozkladu PVC, který generuje HCl a jiné fragmenty, a od interferencí jiných přídavných látek, například DINCH. Identifikace DINCH pomocí charakteristického hmotnostního spektra potvrdila nezbytnost výběru unikátních iontů pro monitoring cílových analyzovaných látek.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda EGA-MS umožňuje rychlé stanovení teplotní zóny desorpce bez nutnosti složité extrakce a koncentrace vzorku. Výsledky poskytují základ pro rychlou selekci analytických podmínek pro TD-GC/MS, což zkracuje dobu analýzy a snižuje spotřebu organických rozpouštědel.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Automatizované sledování teplotních zón pomocí pokročilých softwarových nástrojů.
• Integrace EGA-MS s kvantitativními moduly pro přímé stanovení koncentrací phthalátů.
• Vývoj miniaturizovaných pyrolyzerů pro on-site kontroly kvality.
• Rozšíření aplikace na jiné ekologicky relevantní příměsi a aditiva v polymerních materiálech.

Závěr

Studie prokázala, že EGA-MS je vhodnou technikou pro rychlé stanovení termické desorpce regulovaných phthalátů z PVC. Určený teplotní interval 100–350 °C lze následně využít pro přesné kvantitativní analýzy v souladu s legislativními požadavky.

Reference

Yuzawa T., et al. Anal. Sci., 25 (2009), 1057.