Quantitative analysis of phthalate Bis(2 - Ethylhexyl) Phthalate (DEHP) in heat resistant PVC sheath using ASTM D7823-14 (thermal desorption-GC/MS)

Význam tématu

Phthaláty se používají v PVC ke zlepšení zpracovatelnosti a vlastností materiálu. Bis(2-ethylhexyl) phthalát (DEHP) je z důvodu zdravotních rizik regulován a postupně omezován v rámci programů jako REACH.

Cíle a přehled studie

Cílem práce je kvantitativní stanovení DEHP ve vnějším plášti teplu odolného PVC kabelu pomocí jednoduché metody ASTM D7823-14 založené na termodesorpci GC/MS, která eliminuje složité extrakce rozpouštědly.

Použitá metodika

Metoda vychází z termodesorpce pevného vzorku PVC tenké fólie přímo v pyrolyzátoru a následné analýzy GC/MS:

• Vzorek: cca 500 µg tenké fólie PVC v inertní ocelové nádobce
• Teplotní program TD: 100–320 °C rychlostí 20 °C/min s 1min zadržením
• GC program: 80 °C (2 min) – 200 °C (40 °C/min) – 320 °C (15 °C/min, 3 min)
• Detekce: Počítání iontů m/z 279 pro kvantifikaci, m/z 149 pro potvrzení
• Kvantifikace: absolutní kalibrační křivka a standardní přídavek kvůli možným interferencím

Použitá instrumentace

• Pyrolyzer: Multi-Shot pyrolyzer EGA/PY-3030D (Frontier Labs)
• GC/MS: přímé napojení na split-injektor, split poměr 1/50
• Separační kolona: Ultra ALLOY+-5 (5% diphenyl/95% dimethylpolysiloxan, 30 m × 0,25 mm, film 0,25 µm)
• Proud nosného plynu: helia 1,2 mL/min

Hlavní výsledky a diskuse

Analýza ověřila přítomnost DEHP potvrzenou ionty m/z 149 a 279 spolu s regioizomery tris(2-ethylhexyl) trimellitátu (TOTM) a jeho anhydridem. Kalibrační křivka (R²=0,9979) vedla k určení koncentrace DEHP 245 ppm s RSD 0,7 % (n=3).

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá metoda bez nutnosti rozpouštědlové extrakce
• Vysoká přesnost a opakovatelnost vhodná pro QA/QC
• Environmentálně příznivá eliminací organických rozpouštědel

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření na další regulované ftaláty a materiály
• Integrace do on-line a automatizovaných kontrolních systémů
• Vývoj přenosných termodesorpčních modulů pro terénní měření

Závěr

Metoda termodesorpce GC/MS podle ASTM D7823-14 umožňuje efektivní a přesné stanovení DEHP v PVC, nabízí rychlou, spolehlivou a ekologickou alternativu k tradičním extrakčním postupům.

Reference

• A fast, easy and green thermal desorption-GC/MS method for the analysis of phthalate esters in PVC, D. Randle et al., Frontier Technical Brief
• Rapid and simple determination of phthalates in plastic toys by a thermal desorption-GC/MS method, T. Yuzawa et al., Anal. Sci. 25 (2009) 1057–1058