Determination of Average Molecular Weight of Polycarbonateby Reactive Py-GC in the Presence of Organic Alkali

Význam tématu

Analytické stanovení počtu koncových skupin v polykarbonátu umožňuje přesně vypočítat jeho průměrnou molekulovou hmotnost. Určení Mn je klíčové pro kontrolu kvality, optimalizaci syntézy a vlastností materiálu v průmyslových a výzkumných aplikacích polymerů.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem technické poznámky je předvést odhad průměrné molekulové hmotnosti komerčně dostupného polykarbonátu pomocí reaktivní pyrolyzní chromatografie plynem (Py-GC) za přítomnosti organického zásaditého činidla tetramethylamoniového hydroxidu (TMAH).

Použitá metodika a instrumentace

• Vzorek polykarbonátu připraven zmraženým mletím, množství cca 50 μg.
• Reaktivní Py-GC proveden při teplotě 400 °C s přídavkem 1 μl 25 hmotn% TMAH v methanolu.
• Podmínky GC: počáteční teplota 50 °C, rampování 4 °C/min do 300 °C.
• Kolona: poly(dimethylsiloxane), délka 25 m, vnitřní průměr 0,25 mm, tloušťka nátěru 0,25 μm.
• Přenosový plyn 50 ml/min, kolónový průtok 1,3 ml/min, detektor FID.

Hlavní výsledky a diskuse

V pyrogramu byly detekovány dva hlavní píky: p-tert-butylanisol pocházející z koncových skupin a dimethylether bisfenolu A reprezentující rozpad hlavního řetězce. Poměrem intenzit těchto píku a aplikací empiricky stanovených efektivních čísel uhlíků (ECN) lze spočítat stupeň polymerizace (DP) a odvodit průměrnou molekulovou hmotnost Mn. Výsledné hodnoty odpovídají publikovaným datům.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí rychlé a kvantitativní stanovení Mn bez náročných příprav vzorku. Reaktivní Py-GC s TMAH selektivně štěpí koncové skupiny, což zvyšuje přesnost kvantifikace a umožňuje sledovat kvalitu polymeru v průběhu výroby.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření aplikace na další typy polymerů s různými koncovými skupinami.
• Integrace Py-GC do online monitoringu výrobních procesů.
• Vytváření robustních kalibračních křivek pro detailní stanovení distribuce molekulových hmotností.

Závěr

Reaktivní pyrolyzní GC-FID s použitím TMAH se ukázala jako spolehlivá a efektivní technika pro odhad průměrné molekulové hmotnosti polykarbonátu. Klíčové přednosti jsou rychlost analýzy, minimální úprava vzorku a vysoká přesnost výpočtů.

Reference

• Y. Ito, H. Ogasawara, Y. Ishida, H. Ohtani, S. Tsuge Polymer J. 1996 28 1090-1095