Analysis of yellowing of a polyvinyl chloride sheet Part 2: Heart-cut EGA-GC/MS

Význam tématu

Yellowing polyvinylchloridových (PVC) materiálů je častým jevem signalizujícím degradační procesy s dopadem na mechanické a chemické vlastnosti polymeru. Detailní analýza volatilních produktů degradačních reakcí umožňuje odhalit mechanismy stárnutí, optimalizovat stabilizátory a zlepšit kvalitu výrobků.

Cíle a přehled studie / článku

Studie se zaměřuje na aplikaci metody heart-cut EGA-GC/MS pro selektivní izolaci a analýzu plynné fáze u bílého a žloutlého povrchu PVC fólie. Cílem je porovnat volatilní produkty získané v teplotním rozsahu 100–220 °C a vyhodnotit stupeň degradace a spotřebu aditiv.

Použitá metodika a instrumentace

Experiment navazuje na část 1, avšak EGA trubice byla nahrazena separační kolónou UA+-5. Po zahájení pyrolyzy vzorku (zahřátí z 100 na 220 °C rychlostí 20 °C/min) jsou uvolněné plyny zachycovány MicroJet Cryo-Trap na začátku kolony. Následná analýza probíhá pomocí GC/MS za podmínek:

• Kolona UA+-5 (5 % difenyl, 95 % dimethylpolysiloxan, L=30 m, i.d.=0,25 mm, df=0,25 μm)
• Tok nosného plynu: 1 mL/min, split ratio 1:20
• Program pece GC: 40 °C (2 min) → 20 °C/min → 320 °C (10 min)

Hlavní přístroje:

• Multi-functional Pyrolyzer
• Auto-Shot Sampler
• Eco-Cup LF
• MicroJet Cryo-Trap
• MS detektor řízený softwarem F-Search

Hlavní výsledky a diskuse

Komparativní chromatogramy ukázaly přítomnost HCl pouze u žloutlého povrchu, což svědčí o „nízkoteplotní“ eliminaci chlorovodíku z řetězce PVC. Produkty termodegradace methyltinmercaptidu se vyskytují u obou vzorků, ale jejich relativní intenzity se liší. Vyšší pokles signálu aditiva a zvýšená tvorba degradačních látek potvrzují intenzivnější degradaci u žloutlého povrchu.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje cílenou analýzu volatilních degradantů v úzkém teplotním intervalu, což přispívá k detailnímu pochopení degradačních mechanismů PVC. Výsledky lze využít v oblasti kvality materiálu, optimalizace stabilizátorů a predikce životnosti výrobků.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření heart-cut EGA-GC/MS na analýzu dalších polymerů a kompozitů
• Kombinace s dalšími technikami, např. FTIR nebo pyrolysis-GC×GC/MS
• Automatizace procesu cryo-trapingu a zlepšení časového rozlišení
• Vývoj nových stabilizátorů založených na poznatcích o degradačních produktech

Závěr

Aplikace heart-cut EGA-GC/MS poskytla hluboký náhled do degradace PVC za nízkoteplotních podmínek. Identifikace HCl a termodegračních produktů stabilizátoru potvrdila rozdílné stádia degradace bílého a žloutlého povrchu, čímž se metoda ukazuje jako efektivní nástroj pro výzkum a průmyslovou kontrolu kvality.

Reference

• Frontier Laboratories Ltd. Multi-functional Pyrolyzer® Technical Note PYA3-022E
• Frontier Laboratories Ltd. Related technical note PYA3-021E