Fast Analysis of Aromatic Solvent with 0.18 mm ID GC column

Význam tématu

Stanovení čistoty aromatických rozpouštědel je klíčové pro kontrolu kvality v chemickém a petrochemickém průmyslu. Různé metody ASTM pro jednotlivé sloučeniny vedou k časově náročným a nákladným analýzám. Zavedení jednotné, rychlé metody umožňuje zkrátit dobu analýzy, zvýšit kapacitu laboratoře a snížit náklady na jedno měření.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem aplikace bylo ukázat možnosti vysokovýkonných kapilárních GC sloupců s vnitřním průměrem 0 18 mm pro rychlou analýzu aromatických rozpouštědel. Metoda převádí existující unified ASTM postup (Metoda 1) na vyšší efektivitu (Metoda 2 a 3) a zároveň porovnává vliv nosných plynů.

Použitá metodika a instrumentace

Pro pokusy byly použity plynové chromatografy Agilent 6890N a 7890, vybavené split splitless inlety, FID detektory a autosamplery. Pro srovnání sloupců byla využita HP Innowax kolona 60 m x 0 32 mm x 0 50 µm (Metoda 1) a vysoce výkonná 20 m x 0 18 mm x 0 18 µm (Metody 2 a 3). Nosnými plyny byly helium, dusík a vodík. Agilent GC Method Translation Software umožnila převést podmínky z konvenční kolony na rychlejší.

Použitá instrumentace

• Plynové chromatografy Agilent 6890N a 7890
• Split splitless inlet s dlouhoživotnou septou a optimalizovaným linerem
• FID detektor
• Autosampler Agilent 7683 ALS
• Kolony HP Innowax 60 m x 0 32 mm x 0 50 µm a 20 m x 0 18 mm x 0 18 µm
• Agilent GC Method Translation Software

Hlavní výsledky a diskuse

Optimalizace vedla k následujícím zkrácením doby analýzy bez ztráty rozlišení:

• Metoda 1 (konvenční kolona): 23 minut
• Metoda 2 (převod na 0 18 mm kolonu): 7 minut
• Metoda 3 (dále upravená): 5 minut

Výběr nosného plynu dále ovlivnil dobu analýzy: dusík vyžadoval 60 minut na konvenční koloně, helium 23 minut a vodík s vysokou lineární rychlostí zkrátil čas na 3 minuty. Test na reálném vzorku potvrdil dobrou separaci i v komplexní matrici. Kalibrační standardy pro metody ASTM D2306, D2360, D3797, D3798 a D4492 vykázaly srovnatelné rozlišení při 4 až 5násobném zrychlení.

Přínosy a praktické využití metody

• Výrazné zvýšení produktivity a propustnosti laboratoře
• Nižší spotřeba nosného plynu a nižší provozní náklady
• Kompatibilita s existujícími GC systémy bez nutnosti drahých úprav
• Možnost sjednotit více ASTM metod do jedné rychlé analýzy

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se širší využití vodíku jako nosného plynu pro ultrarychlé metody, vývoj ještě užších kolón pro mikroskopické aplikace a integrace s online vzorkovači a datovými platformami pro automatizované sledování kvality v reálném čase.

Závěr

Vysokovýkonné kapilární kolony s průměrem 0 18 mm umožňují až pětinásobné zrychlení analýzy aromatických rozpouštědel bez ztráty rozlišení. Volba nosného plynu a optimalizace teplotního programu dále umožňuje přizpůsobit metodu konkrétním potřebám QC/QA laboratoře, čímž se dosahuje vysoké efektivity, spolehlivosti a nižších nákladů.

Reference

1 Annual Book of ASTM Standards Vol 6 04 Paint – Solvents Aromatic Hydrocarbons ASTM 2007
2 McCurry J A Unified Gas Chromatography Method for Aromatic Solvent Analysis Agilent Technologies publication 5988-3741EN
3 Zhou Y A Unified Method for the Analysis of Aromatic Solvent Using the Agilent 6820 GC Agilent Technologies publication 5988-9278EN
4 ASTM D3797 Standard Test for Analysis of o-Xylene Annual Book of ASTM Standards Vol 6 04 ASTM
5 Lynam K Zou Y A Faster Solution for Unified Volatile Organic Analysis with 0 18 mm ID GC Columns Separation Times Vol 20 2007