Fast Hydrocarbon and Sulfur Simulated Distillation Using the Agilent Low Thermal Mass (LTM) System on the 7890A GC and 355 Sulfur Chemiluminescence Detector

Význam tématu

Simulovaná destilace uhlovodíků (SimDis) a selektivní analýza síry jsou klíčové pro charakterizaci ropných frakcí a optimalizaci rafinérských procesů. Rychlá a přesná metoda snižuje čas analýzy, zvyšuje produktivitu laboratoří a umožňuje plnění přísných specifikací produktů.

Cíle a přehled studie / článku

Studie představuje inovativní přístup kombinující SimDis uhlovodíků s detekcí síry pomocí chemiluminiscenčního detektoru (SCD) na systému Agilent 7890A GC vybaveném technologií Low Thermal Mass (LTM). Hlavním cílem bylo zkrátit analytický cyklus při zachování shody s normou ASTM D2887 a zajistit vysokou opakovatelnost a linearitu měření síry.

Použitá metodika

Analýza probíhala na LTM modulárním systému umožňujícím velmi rychlé zahřívání a ochlazování kolony. Teplotní program byl nastaven z 45 °C na 350 °C rychlostí 150 °C/min s držákem 1 min. Vzorky se vstřikovaly pomocí vysokoteplotního programovatelného odpařovače (HT-PTV). Aplikace SimDis softwaru zpracovávala signály z FID a SCD v sériové konfiguraci a umožňovala automatické vyhodnocení bodů varu a procentuálního obsahu síry.

Použitá instrumentace

• Agilent 7890A GC s LTM modulkem (G6578A)
• HT-PTV inlet, teplota 350 °C, split 30:1, objem 0,1 µL
• LTM kolona DB-1, 5 m × 0,32 mm × 1 µm
• FID detektor (H2: 40 mL/min, vzduch: 400 mL/min, make-up N2: 40 mL/min)
• SCD detektor Agilent 355 (hořák: 800 °C, vakuum hořáku 324 Torr, tlak reakční buňky 11,6 Torr)
• Použité mobilní fáze: helium s rampou tlaku 18 → 42 psi
• SimDis software pro GC ChemStation

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosáhla zkrácení doby analýzy SimDis uhlovodíků a síry na přibližně 2,5 minuty, což je šesti násobné zrychlení oproti konvenčnímu vzduchovému pieci GC. Výsledky pro referenční vzorek RGO splňují požadavky ASTM D2887 s RSD 0,12–0,47 %. Kalibrace C5–C40 ukázala vynikající opakovatelnost retenčních časů (RSD 0,02–0,15 %). Linearita SCD pro síru dosáhla korelačního koeficientu > 0,999. SimDis vysokosirného LCO vzorku prokázala RSD < 0,4 % pro uhlovodíky a < 0,5 % pro body varu síry, průměrný obsah síry 260,8 ppm (RSD 4,83 %).

Přínosy a praktické využití metody

• Výrazné zkrácení doby analýzy pro vysokou průchodnost vzorků
• Současné stanovení distribuce bodů varu a obsahu síry v jedné injekci
• Shoda s normou ASTM D2887 a vysoká opakovatelnost výsledků
• Úspora provozních nákladů a lepší využití instrumentů

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozvoj LTM technologie v oblasti ultra rychlých GC metod, možnost rozšíření na těžší a složitější matici, integrace s automatizovanými vzorkovači a spojení s hmotnostní spektrometrií pro podrobnější chemickou charakterizaci. Dále se předpokládá širší uplatnění v QA/QC laboratořích rafinérií a petrochemických provozů.

Závěr

Navržená metoda rychlé simulované destilace kombinovaná s chemiluminiscenční detekcí síry na LTM systému prokázala vysokou spolehlivost, vynikající opakovatelnost a výrazné zkrácení doby analýzy oproti standardním postupům. Metoda je vhodná pro rutinní i výzkumné aplikace v rafinérské analýze.

Reference

• ASTM D2887-06a, Standard Test Method for Boiling Range Distribution of Petroleum Fractions by Gas Chromatography, ASTM International, 2006.
• Agilent Technologies, Agilent Low Thermal Mass (LTM) System for Gas Chromatography, publication 5989-8711EN, 2008.
• Agilent Method Translation Software, dostupné na www.agilent.com/chem/mts.