Automated Standard and Sample Preparation for Multiple Gas Chromatographic Analyses of Biodiesel

Význam tématu

Výroba a analýza biodieselu vyžaduje precizní stanovení glycerolu a methylesterů mastných kyselin. Ruční příprava vzorků podle standardů ASTM D6584, EN14105 a EN14103 je náročná, časově zdlouhavá a náchylná k chybám. Automatizace může zlepšit spolehlivost, bezpečnost a produktivitu analýz.

Cíle a přehled studie

Cílem studie je ukázat možnosti plné automatizace přípravy standardů a vzorků biodieselu pomocí Agilent 7693A Automated Liquid Sampler v kombinaci s GC Agilent 7890A. Testovány byly metody ASTM D6584, EN14105 pro stanovení glycerolů a EN14103 pro stanovení esterů.

Použitá metodika a instrumentace

Pro automatizaci byla použita sestava Agilent 7693A ALS se dvěma věžemi, mixérem a topným modulem a Agilent 7890A GC s:

• Front inlet split/splitless a rear inlet cool-on-column
• Kolony HP-INNOWax a DB-5ht s externí konvektorovou pecí
• Detektory plamenoionizační FID
• Software Chemstation pro řízení a vyhodnocení
• Použité stříkačky 100 μl pro přípravu a 10 μl pro injekci

Pro přípravu vzorků bylo upraveno 10% měřítko objemu pro 2 ml vialy a implementován derivační protokol MSTFA podle norem.

Hlavní výsledky a diskuse

• Automaticky připravené kalibrace glycerolu, mono-, di- a triglyceridů vykázaly lineární závislost s korelačními koeficienty nad 0,99
• Chromatogramy B100 vzorků připravených automaticky i manuálně se shodovaly ve všech sledovaných regionech
• Při stanovení FAMEs v rape seed, palm a coconut B100 byly po přidání interního standardu dosaženy identické eluce i relativní účinnosti

Přínosy a praktické využití metody

• Zvýšení reprodukovatelnosti a přesnosti výsledků díky eliminaci manuálních chyb
• Snížení spotřeby toxických a drahých reagentů a standardů
• Zrychlení pracovního toku a zvýšení propustnosti laboratoře
• Zlepšení bezpečnosti práce omezením manipulačních kroků

Budoucí trendy a možnosti využití

Rozšíření automatizace o další GC metody a analyty, integrace s LIMS, nasazení pokročilé detekce a optimalizace protokolů řízených umělou inteligencí. Dále možné miniaturizované přístupy a udržitelná řešení pro zelenou chemii.

Závěr

Studie prokázala, že Agilent 7693A ALS v kombinaci s GC 7890A umožňuje spolehlivou a plně automatizovanou přípravu a analýzu biodieselu podle norem ASTM D6584, EN14105 a EN14103. Automatizace zefektivňuje proces, zlepšuje kvalitu dat a snižuje riziko chyb.

Reference

1. ASTM D6584 Test Method for Determination of Free and Total Glycerine in B100 Biodiesel Methyl Esters by Gas Chromatography ASTM International 2007
2. EN14105 Fat and Oil Derivatives Fatty Acid Methyl Esters Determination of Free and Total Glycerol and Mono Di and Triglyceride Content CEN 2003
3. EN14103 Fat and Oil Derivatives Fatty Acid Methyl Esters Determination of Ester and Linolenic Acid Methyl Ester Content CEN 2003