Residual Solvents Testing per ASTM F1884-04 with the Versa and HT3 Automated Headspace Sampler

Význam tématu

Residualní rozpouštědla v obalových materiálech představují potenciální riziko pro zdraví spotřebitelů a mohou ovlivnit kvalitu baleného produktu. Spolehlivé a standardizované stanovení těchto látek je klíčové pro dodržování regulačních požadavků a zajištění bezpečnosti.

Cíle a přehled studie / článku

Studie demonstruje schopnost automatizovaných headspace analyzátorů Teledyne Tekmar Versa a HT3 splnit požadavky ASTM F1884-04 pro stanovení reziduí rozpouštědel ve vytištěných polypropylenových filmech. Hlavním cílem bylo ověřit linearitu, detekční limity a vliv přídavku vody na extrakci rozpouštědel.

Použitá instrumentace

• Headspace analyzátory Teledyne Tekmar Versa a HT3
• GC/FID systém Shimadzu 2010 Plus
• Kapilární kolona Restek Rxi-624Sil MS (30 m × 0,32 mm ID, 1,8 μm)
• Kariérové plyny: helium nebo dusík

Použitá metodika

Pro kalibraci byl použit interní standard 4-heptanon v koncentraci rozpuštěné v demineralizované vodě. Byla připravena pětiúrovňová série standardních roztoků. Film byl vysušen vakuu při 90 °C po dobu 24 h, matričové a čisté standardy byly analyzovány v samostatných 22mL vialech. Vzorky byly temperovány při 90 °C, hlava prostoru analyzátoru byla tlakově stabilizována na 13 psig, následovalo oddělení na GC s programovým ohřevem od 40 °C do 250 °C.

Hlavní výsledky a diskuse

Kalibrační křivky většiny z 18 sledovaných rozpouštědel vykázaly koeficient linearity r² ≥ 0,99. Detekční limity dosahují úrovně 1 μL standardu v 1 L vody (1 mg/ream). Použití helia či dusíku jako nosného plynu neovlivnilo významně výsledky. Přidání vody zvýraznilo rané píků, zatímco signály později elujících rozpouštědel se snížily. Některé páry látek se koelují, přesto byla zachována uspokojivá linearita.

Přínosy a praktické využití metody

• Minimální příprava vzorku a plná automatizace
• Vysoká citlivost a spolehlivost stanovení
• Možnost volby běžně dostupných carrier plynů
• Schopnost splnit přísné regulační limity (≤1 mg/ream)

Budoucí trendy a možnosti využití

Další optimalizace teplotních a časových parametrů extrakce pro specifické sloučeniny, rozšíření metody o detekci hmotnostní spektrometrií pro lepší identifikaci koeluujících komponent a adaptace na další druhy obalových materiálů.

Závěr

Automatizované headspace analyzátory Versa a HT3 ve spojení s GC/FID podle ASTM F1884-04 poskytují spolehlivou a citlivou metodu pro stanovení zbytkových rozpouštědel v obalových materiálech, umožňující výrobním podnikům splnit stále přísnější požadavky regulací.

Reference

1. ASTM Method F1884-04, Standard Test Methods for Determining Residual Solvents in Packaging Materials, ASTM International.