Analysis of Trichloroanisole in Wine and Cork using a Purge and Trap Multimatrix Autosampler

Význam tématu

Důkladné sledování 2,4,6-trichloroanisolu (TCA) je zásadní pro vinařský průmysl, protože i stopové úrovně této sloučeniny vyvolávají zatuchlý či plísňový vjem, který znehodnocuje kvalitu vína. Metoda purge and trap umožňuje detekci TCA na úrovni částic na bilion (ppt), což je nezbytné pro včasné odhalení kontaminace a zajištění vysokých standardů v produkci.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout a ověřit plně automatizovanou analytickou proceduru pro stanovení TCA ve vzorcích vína a korku pomocí systému Teledyne Tekmar Atomx multimatrix autosampler v režimu in-vial purge and trap. Studie zahrnovala přípravu kalibračního roztoku, stanovení detekčních limitů, přesnosti a opakovatelnosti metody, a aplikaci na reálné vzorky.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda vychází ze soil-purge režimu s in-vial purge: analyty jsou pomocí helia odplyněny ze vzorku a zaměřeny na sorpční past Tenax. Následně se past zahřeje a analyty se desorbují do GC/MS. Použité přístroje:

• Teledyne Tekmar Atomx Automated VOC Sample Prep System
• Agilent 7890A plynový chromatograf spojený s Agilent 5975C MSD
• Kolona J&W DB-624 (20 m × 0,18 mm × 1,0 µm)
• Sorpční past Tenax (#1)
• Režim Selective Ion Monitoring (SIM) se sledováním iontů 95, 107, 112, 124, 125, 137, 151, 152, 195, 197, 212

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda vykázala vynikající analytické parametry:

• Detekční limity (MDL) pro TCA pod 1 ppt (přibližně 0,13 ppt)
• Lineární kalibrace v rozsahu 1–100 ppt s koeficientem determinace r² = 0,9996
• Přesnost vyjádřená %RSD kolem 8,4 %
• Carry-over na úrovni 0,53 %

Analýza reálných vzorků prokázala, že vína neobsahovala měřitelnou hladinu TCA, kdežto všechny testované korkové vzorky vykázaly koncentrace v rozmezí jednotek až desítek ppt. Matrix spike obnovy v nárazové studii dosáhly 90–110 %, což potvrzuje spolehlivost metodiky i v komplikovaných matricích.

Přínosy a praktické využití metody

Plná automatizace přípravy vzorku zvyšuje průchodnost laboratoře a eliminuje chyby operátora. Díky vysoké citlivosti lze odhalit i velmi nízké hladiny TCA před jejich negativním dopadem na organoleptické vlastnosti vína. Metoda je vhodná pro kontrolu surovin, konečných produktů i balicích materiálů v rámci QA/QC programů.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření této přístrojové platformy na simultánní stanovení širšího spektra volatilních organických kontaminantů, implementace online monitorovacích systémů ve výrobě a další miniaturizace vzorkovacího zařízení pro flexibilnější analýzu malých objemů.

Závěr

Automatizovaná purge and trap metoda s použitím Atomx a GC/MS v režimu SIM poskytuje spolehlivou, citlivou a reprodukovatelnou analýzu TCA ve víně a korku na úrovni ppt. Tím podporuje vysokou kvalitu vín a minimalizuje riziko produkce zatuchlých vzorků.

Reference

• Alvarez-Rodriguez A. et al. Cork Taint of Wines: Role of the Filamentous Fungi Isolated from Cork in the Formation of 2,4,6-Trichloroanisole by O-Methylation of 2,4,6-Trichlorophenol. Applied and Environmental Microbiology, 2002.
• United States Environmental Protection Agency. 2,4,6-Trichlorophenol. Jan 2000.