PAH Analyses with High Efficiency GC Columns: Column Selection and Best Practices

Význam tématu

Polycyklické aromatické uhlovodíky (PAH) jsou toxické sloučeniny vznikající při nedokonalém spalování organických materiálů. Regulace PAH v potravinách i životním prostředí je klíčová pro ochranu veřejného zdraví, neboť mnohé PAH mají karcinogenní či mutagenní účinky.

Cíle a přehled studie

Studie se zaměřuje na optimalizaci chromatografické separace 24 regulovaných PAH sloučenin zahrnutých v EU 15+1 a US-EPA seznamu. Cílem je dosáhnout úplné nebo téměř úplné rozlišení těchto sloučenin v co nejkratším čase pomocí vysoce účinných GC kolon.

Použitá metodika a instrumentace

• Příprava vzorku: Směs standardů EU 15+1 a US-EPA PAH na úrovni 1–2 µg/ml, injekční objem 0,5 µl.
• Chromatografická technika: Agilent 7890A GC spojený s Agilent 5975C MSD (TAD) a automatickým vzorkovačem 7873B.
• Kolony: Agilent J&W DB-EUPAH 20 m × 0,18 mm, 0,14 µm a DB-5ms 20 m × 0,18 mm, 0,18 µm.
• Nosný plyn: Helium, konstantní tok 1,8 ml/min (60 cm/s).
• Teplotní programy: Specifické gradienty pro každou kolonu umožňující eluci nízkomolekulárních i vysoce bodavých PAH (až do 335 °C).

Hlavní výsledky a diskuse

• DB-EUPAH: Úplná separace všech 24 regulovaných PAH za méně než 28 minut, včetně rozlišení tří isomerů benzo[b,j,k]fluoranthenu.
• DB-5ms: Rozlišení 23 z 24 PAH během přibližně 22 minut, isomery benzo[j] a benzo[k]fluoranthenu se měří souhrnně.
• Vysoká selektivita středně polarní fáze (DB-EUPAH) je klíčová pro kritické páry isomerů a stabilita při vysokých teplotách pro těžké dibenzopyreny.
• Užší průměr kolony (0,18 mm) vyžaduje snížené objemy vzorku, ale přináší vyšší účinnost a kratší analýzy.
• Best practices: použití zpětného proplachu, retenčních mezer, optimalizace injektoru (teplota, objem, purge čas) a minimalizace studených zón v systému.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje rychlý a spolehlivý monitoring PAH v potravinách a životním prostředí s vysokým rozlišením kritických isomerů. Kratší doba analýzy zvyšuje propustnost laboratoří a optimalizované postupy snižují údržbu GC/MS.

Budoucí trendy a možnosti využití

Zavádění nových fází kolony pro lepší selektivitu, integrace s hmotnostní spektrometrií vysokého rozlišení, miniaturizace systémů a automatizované zpracování dat přinesou další zefektivnění analýzy PAH. Vývoj rychlých teplotních programů a online vzorkování podpoří širší využití v průmyslové analytice a monitoringu životního prostředí.

Závěr

Vysoce účinné GC kolony DB-EUPAH a DB-5ms představují efektivní nástroje pro separaci regulovaných PAH. DB-EUPAH je preferována pro detailní rozlišení isomerů, zatímco DB-5ms nabízí nejrychlejší analýzu s dostatečnou selektivitou pro souhrnné stanovení isomerů.

Reference

1. P. Mottier, V. Parisod, R. J. Turesky, J. Agric. Food Chem. 48 (2000) 1160.
2. Y. V. Pashin, L. M. Bakhitova, Environ Health Prospect 30 (1979) 185–189.
3. Commission Recommendation 2005/108/EC, Off. J. Eur. Comm. L34 (2005) 43.
4. US EPA Compendium Method TO-13A, EPA, Cincinnati, OH, USA, 1999.
5. F. David, M. S. Klee, Agilent Technologies Publ. 5990-3451EN, 2009.
6. K. Lynam, D. Smith, Agilent Technologies Publ. 5989-9181EN, 2008.
7. J. A. Gomez-Ruiz, T. Wenzl, Anal Bioanal Chem 393 (2009) 1697–1707.
8. L. R. Bordajandi et al., J. Sep. Sci. 31 (2008) 1769–1778.
9. D. Smith, K. Lynam, Agilent Technologies Publ. 5990-4883EN, 2009.