Determination of Volatile Aromatic Compounds in Soil by Manual SPME and Agilent 5975T LTM GC/MSD

Význam tématu

Volatilní aromatické organické sloučeniny (VOC) patří mezi nejčastější a nejtoxičtější znečišťovatele půdního prostředí. Jejich sledování je zásadní pro ochranu zdraví a životního prostředí, zejména v místech havarijního úniku nebo intenzivního průmyslového provozu.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout a ověřit přenosnou metodiku pro stanovení třinácti aromatických VOC v půdě přímo v terénu. Autorům se podařilo zkombinovat manuální pěnovou mikrovýpařování (SPME) s transportovatelným Agilent 5975T LTM GC/MSD, čímž se zkrátily časy odběru i analýzy.

Použitá metodika a instrumentace

Studie využila následující postupy a vybavení:

• Vzorkování: 2 g suché půdy v 20ml hlavicových lahvičkách.
• Úprava matrix: pH 2 vodný roztok H₃PO₄ s 36 g NaCl pro snížení maticových efektů.
• SPME: vlákno PDMS 100 µm, extrakce při 60 °C po dobu 10 min, desorpce 1 min v injektoru.
• GC/MS: Agilent 5975T LTM GC/MSD, kolona HP-5ms UI LTM (20 m × 0,18 mm, 0,18 µm), splitless injekce, programové ohřevy 45 °C → 120 °C → 150 °C.
• Detekce: elektronová ionizace, full scan 45–250 u, EMV gain 5.00.

Hlavní výsledky a diskuse

Testy opakovatelnosti pro pětice spike-levelů (5–50 µg/kg) vykázaly recuperacióny 65–109 % a RSD < 5 %. Kalibrační křivky pro všechny složky měly koeficienty lineárnosti > 0,990. V reálných půdních vzorcích s navýšením 1 µg/kg metoda dosáhla spolehlivých detekčních limitů bez výrazného vlivu matrix. Softwarové vyhodnocení DRS potvrdilo správné přiřazení cílových sloučenin.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nevyžaduje použití organických rozpouštědel ani náročné přístrojové vybavení pro přípravu vzorků. Díky přenosnému GC/MSD lze provádět rychlý terénní screening, minimalizovat čas mezi odběrem a výsledkem a okamžitě rozhodovat o dalším postupu v inspekčních a havarijních situacích.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření automatizace SPME a integrace do mobilních laboratoří s provozem na obnovitelné zdroje energie. Dalšími směry jsou rozšíření metody o široké spektrum VOC a využití pokročilých algoritmů pro rychlou identifikaci a kvantifikaci na místě.

Závěr

Provené spojení manuální SPME a Agilent 5975T LTM GC/MSD nabízí účinné řešení pro terénní stanovení aromatických VOC v půdě. Metoda je rychlá, nákladově efektivní a snadno přenositelná, což výrazně zvyšuje operační flexibilitu v environmentálním monitoringu.

Reference

1. Seduikiene I., Vichackaite V. Solid phase microextraction of volatile aromatic hydrocarbons from soil. Chemija (Vilnius), 2001, T.12, Nr.2.
2. EPA 5021: Volatile organic compounds in soils and other solid matrices using equilibrium headspace analysis.