Challenging Pesticide Analysis Using an Agilent J&W DB-35ms Ultra Inert GC Column

Význam tématu

Rostoucí využívání pesticidů ve světovém zemědělství vede k jejich stopovým množstvím v potravinách, půdě a vodě. Praxe vyžaduje spolehlivé, citlivé a rychlé metody pro sledování reziduí těchto látek, protože dlouhodobé účinky expozice nejsou plně pochopeny.

Cíle a přehled studie

Cílem této práce je předvést rychlou a účinnou separaci organochlorových i organofosfátových pesticidů s využitím kolony Agilent J&W DB-35ms Ultra Inert (20 m × 0,18 mm, 0,18 μm). Studie hodnotí inertnost systému i selektivitu fáze při analýze standardních směsí a komplexních vzorků rybí tkáně.

Použitá metodika a instrumentace

• GC/MS: Agilent 7890 GC spojená s Agilent 5975B MSD (scan režim, transfer line 320 °C, zdroj 320 °C).
• Vstřikování: multimode inlet (MMI) v splitless módu a Agilent 7693 ALS (5 μL).
• Kolona: Agilent J&W DB-35ms Ultra Inert, 20 m × 0,18 mm × 0,18 μm.
• PCT postcolumn backflush: Purged Ultimate Union k eliminaci kontaminací a zkrácení cyklu.
• Nosný plyn: helium, konstantní průtok 1,3 mL/min.
• Teplotní program: start 50 °C, pak až na 310 °C s gradienty 50 °C/min a 15–20 °C/min.
• Příprava vzorku: QuEChERS extrakce a dSPE rybí tkáně, spike 250–500 ng/mL.

Hlavní výsledky a diskuse

• 20-komponentní směs checkout standardu se separovala bez známek rozkladu či tailingu.
• 11-komponentní mix obsahující endrin a DDT vykázal ostré vrcholy bez degradace, potvrzující inertnost kolony a systému.
• Kritická dvojice chlorpyrifos-methyl a methyl parathion byla baseline-separována díky střední polaritě DB-35ms UI.
• HEGC formát (20 m × 0,18 mm) umožnil o 30 % rychlejší analýzu bez ztráty rozlišení oproti 30 m × 0,25 mm kolóně.
• Spike testy v rybí matrici potvrdily minimalizaci interferencí a zachování tvaru vrcholů při stopových koncentracích.

Přínosy a praktické využití metody

• Vynikající inertnost minimalizuje degradaci a tailing aktivních pesticidů.
• Středně polarní fáze poskytuje lepší rozlišení kritických párů a izomerů.
• Backflush režim zkracuje dobu analýzy a snižuje údržbu systému.
• Metoda je vhodná pro rutinní monitorování reziduí pesticidů v potravinách, půdních a vodních matrice.

Budoucí trendy a možnosti využití

Směrem vpřed se očekává širší aplikace HEGC sloupců pro vysokou propustnost, integrace s vysokorozlišovacími hmotnostními spektrometry a automatizace přípravy vzorků. Softwarové nástroje pro překlad metod umožňují snadné přechody mezi různými formáty kolon.

Závěr

Agilent J&W DB-35ms Ultra Inert (20 m × 0,18 mm × 0,18 µm) prokázala vynikající inertnost, selektivitu i rychlost při analýze organochlorových a organofosfátových pesticidů, a to i ve složitých matricích rybí tkáně.

Reference

1. Tilman D., Fargoine J., Wolff B., D’Antonio C., Dobson A., Schindler D., Schlesinger W.H., Simberloff D., Swackhamer D.: Forecasting Agriculturally Driven Global Environmental Change. Science 292(5515):281–284, 2001.
2. Steenland K.: Chronic Neurological Effects of Organophosphate Pesticides. BMJ 312(7042):1312, 1996.
3. Anastassiades M., Mastovska K., Lehotay S.J.: Evaluation of Analyte Protectants to Improve Gas Chromatographic Analysis of Pesticides. J. Chromatogr. A 1015:163–184, 2003.
4. Norli H.R., Christiansen A., Holen B.: Independent Evaluation of a Commercial Deconvolution Reporting Software for GC-MS Analysis of Pesticide Residues in Fruits and Vegetables. J. Chromatogr. A 1217:2056–2064, 2010.
5. Lynam K., Szelewski M.: Analysis of Semivolatiles Using High Efficiency Capillary GC Columns. Agilent Tech. Publ. 5989-7500EN, 2007.
6. Agilent: GC Method Translation Software. Dostupné online.
7. AOAC: Method 2007.01, QuEChERS for pesticide residues, 2007.
8. Smith D., Lynam K.: Organophosphorus Pesticides Analysis Using an Agilent J&W DB-5ms Ultra Inert Capillary GC Column. Agilent Tech. Publ. 5989-9879EN, 2010.