Analysis of Free and Total Glycerol in B-100 Biodiesel Methyl Esters Using Agilent Select Biodiesel for Glycerides

Význam tématu

Analýza volného a celkového glycerolu a mono di a triglyceridů v biodieselu je klíčová pro zajištění kvality paliva a splnění standardů ASTM D6584 a D6751. Přesné stanovení těchto nečistot je nezbytné pro ochranu motorů a optimalizaci výkonu palivových směsí.

Cíle a přehled studie / článku

Tento Application Note ukazuje využití metody ASTM D6584 pomocí odolného Agilent Select Biodiesel for Glycerides UltiMetal GC sloupce a on-column injektoru. Cílem je kvantifikovat volný a celkový glycerol MAG DAG a TAG v čistém B100 biodieselu z řepkového slunečnicového a sójového oleje.

Použitá metodika a instrumentace

• Derivatizace glycerolu a glyceridů N-methyl-N-trimethylsilyltrifluoroacetamidem MSTFA v pyridinu.
• On-column injekce 1 µl vzorku s řízenou teplotou.
• GC s kapilárním UltiMetal sloupcem Agilent Select Biodiesel for Glycerides 0,32 × 10 m 0,1 µm a retenčním prostorem.
• Oven program od 50 °C do 380 °C s více rampami až 30 °C/min.
• Detekce FID při 380 °C nosný plyn helium 3 ml/min.

Hlavní výsledky a diskuse

• Kalibrace glycerolu monooleinu dioleinu a trioleinu vykazují lineární závislost s koeficientem r2 ≥ 0,9994.
• Opakovatelnost 21 injekcí spikovaného vzorku má RSD pod 5 % splňuje požadavky ASTM D6584.
• Analýza sedmi běžných vzorků ukázala všechny vzorky v rámci mezí ASTM D6751 volný glycerol < 0,02 % m/m celkový glycerol < 0,24 % m/m kromě úmyslně nekvalitního in-house biodieselu.
• Chromatogramy prokazují dobrou separaci glyceridů od složitého FAME maticového pozadí bez významného kolu při vysokých teplotách.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje spolehlivé a robustní sledování glycerolu a glyceridů v biodieselu bez degradace sloupce což podporuje řízení kvality ve výrobě a ověřování skladovaných paliv.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se širší nasazení vysoce odolných UltiMetal GC sloupců pro další aplikace v průmyslové analytice. Vývoj rychlejších termálních programů a automatizované vyhodnocovací algoritmy umožní vyšší propustnost laboratoří.

Závěr

Prezentovaná metoda podle ASTM D6584 s použitím Agilent Select Biodiesel for Glycerides UltiMetal sloupce prokazuje vysokou přesnost opakovatelnost a odolnost při analýze volného a celkového glycerolu i glyceridů v B100 biodieselu.

Reference

1. ASTM D 6584–07 Test Method for Free and Total Glycerine in B-100 Biodiesel Methyl Esters by Gas Chromatography
2. Knothe G (2006) Analyzing Biodiesel Standards and other Methods JAOCS 83 823–833
3. ASTM D 6751–06a Standard Specification for Biodiesel Fuel Blend Stock B100 for Middle Distillate Fuels