Use of automated sample preparation techniques for challenging sample by GC-MS

Význam tématu

Automatizace přípravy vzorků pro analýzy GC–MS představuje klíčový krok ke zvýšení produktivity, reproducibility a bezpečnosti v laboratořích. Věnuje se eliminaci rutinní manuální práce, minimalizaci spotřeby rozpouštědel a standardizaci postupů, což vede k vyšší kvalitě dat a snížení rizika pracovních úrazů.

Cíle a přehled studie

Cílem předložené prezentace bylo demonstrovat přínos plně automatizovaných postupů při náročných GC–MS analýzách. Příspěvek popisuje použití různých přístrojů a metod k přípravě vzorků v oblasti metabolomiky, extrakce mastných kyselin (FAME) a multivolatilní analýzy (MVM) od velmi těkavých až po středně těkavé sloučeniny.

Použitá metodika a instrumentace

Pro automatizaci byly využity:

• Gerstel MultiPurpose Sampler (MPS2) s duálním hlavovým modulem
• Agilent GC/MS, GC/MS/MS a GC/QTOF
• Cooled Injection System (CIS) pro velkoobjemové vstřikování
• Thermal Desorption Unit (TDU) a Dynamic Headspace (DHS) moduly
• Systémy pro SPE, DPX pipetovací extrakci, filtrační a odpařovací stanice (mVAP)

Metodika zahrnovala přípravu interního standardu, kalibrací, automatizovanou methylaci vzorků pro analýzu FAME, kapalně–kapalnou extrakci a sekvenční adsorpční pasti pro MVM: trap 1 (Shincarbon/Carbopack), trap 2 (Carbopack/Carbopack X), trap 3 (Tenax TA, FET).

Hlavní výsledky a diskuse

Automatizovaný postup snížil dobu práce analytika i spotřebu rozpouštědel:

• Analytikova časová úspora např. pro 60 extrakcí: z 3,83 h manuálně na 1,18 h automaticky.
• Úspora rozpouštědel až 2,5 l u 132 extrakcí.
• Koeficient variace FAME v rozsahu 3,9–6,9 % (C14–C22), což potvrzuje vysokou reprodukovatelnost.
• DHS umožnil detekci stopových úrovní velmi těkavých látek, MVM pak zachytilo široké spektrum analyzovaných sloučenin od acetaldehydu po vanilin.

Diskuse zdůraznila přínos „prep ahead“ režimu, který umožňuje nepřetržitý provoz 24/7 a přípravu vzorků těsně před analýzou.

Přínosy a praktické využití metody

• Zkrácení doby přípravy a zvýšení denní propustnosti laboratoře.
• Minimalizace expozice obsluhy nebezpečným rozpouštědlům.
• Standardizace vzorkovacího procesu a eliminace variability mezi operátory.
• Úspora provozních nákladů na spotřební materiál a chemikálie.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další integrace s 2D GC, real-time monitorování kvality vzorků, využití AI pro optimalizaci protokolů přípravy a rozvoj ekomodulárních systémů s minimalizovanou spotřebou chemikálií. Dále je perspektivní bezobslužné online workflow s cloudovým sběrem a vyhodnocováním dat.

Závěr

Prezentovaná automatizovaná řešení ukazují výrazné přínosy z hlediska efektivity, přesnosti a bezpečnosti v analýzách GC–MS. Kombinace pokročilých autosamplerů, tepelné desorpce, dynamického headspace a multivolatilní metody představuje univerzální přístup ke komplexní přípravě vzorků.

Reference

• O’Connor S. Use of automated sample preparation techniques for challenging samples by GC–MS. Anatune, Cambridge.