Organic solvents

Význam tématu

Analýza zbytkových organických rozpouštědel je klíčová v oblasti farmaceutické kvality, environmentální kontroly i průmyslové analýzy, neboť i nízké koncentrace těchto látek mohou ovlivnit bezpečnost a kvalitu finálních výrobků.

Cíle a přehled studie

Cílem popsané aplikace je demonstrovat schopnost kolony TC-BOND Q v kombinaci s GC/FID systémem GL Sciences InertSearch/InertCap® dosáhnout spolehlivé separace a kvantifikace 26 běžných organických rozpouštědel ve vzorku směsi.

Použitá metodika

Pro stanovení byl použit standardní GC/FID protokol s následujícími kroky:

• Vstřikování splitovým způsobem (150 mL/min, 250 °C, objem 0,2 µL).
• Teplotní program kolony: počáteční 40 °C, nárůst 5 °C/min do 250 °C.
• Použití nosného plynu helium při tlaku 30 kPa.
• Detekce pomocí FID (teplota 250 °C, rozsah signálu 10¹).

Použitá instrumentace

• Chromatografický systém: GC/FID (GL Sciences InertSearch™ for GC).
• Kolona: TC-BOND Q, kapilára 0,53 mm I.D. × 30 m, tloušťka filmu 20 µm (Cat. No. 1010-40243).
• Vzorkovač: split injektor při 250 °C.
• Nosný plyn: He (30 kPa).
• Detektor: plameno-ionizační detektor (FID), 250 °C.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda umožnila rozdělení 26 analytů – od vysoce polárních alkoholů a ketonů až po málo polární halogenované sloučeniny – v časovém rozmezí do 30 minut. Inertní povrch kolony minimalizoval interakce polárních zbytků se stěnami, což se projevilo ostrými symetrickými píky a reprodukovatelnými retenčními časy. Nejrychleji eluoval metanol, nejpozději 1,4-di­oxan.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda je vhodná pro:

• Farmaceutickou kontrolu reziduí rozpouštědel dle farmakopejí.
• Ověřování složení organických směsí v petrochemii a chemickém průmyslu.
• Monitoring pracovního prostředí na přítomnost VOC.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Zkrácení analýz pomocí vyšších nárůstů teploty nebo použití krátkých (micro) kapilár.
• Implementace hmotnostní detekce (GC-MS) pro selektivní identifikaci stop.
• Automatizace přípravy vzorků a online monitoring procesních plynů.
• Rozvoj inertních povrchů a speciálních fází pro extrémně aktivní analyty.

Závěr

Navržená GC/FID metoda s použitím kolony TC-BOND Q poskytuje efektivní a spolehlivou separaci širokého spektra organických rozpouštědel. Díky inertnímu povrchu kolony je dosaženo ostrých piků a konzistentní kvantifikace, což ji činí atraktivní pro rutinní QC i pokročilý výzkum.

Reference

• GL Sciences Inc. Organic Solvents Data No. GA202-0410