High Temperature Headspace Assay of Polymers with Teledyne Tekmar HT3™ Static Headspace Instrument

Význam tématu

Analýza uvolňování těkavých organických sloučenin (VOC) a polotěkavých organických sloučenin (SVOC) z vysokoteplotních polymerů je zásadní pro hodnocení kvality vzduchu v uzavřených prostorech, jako jsou kanceláře, domácnosti či dopravní prostředky. Tradiční headspace přístroje jsou omezeny na teploty okolo 200 °C, zatímco HT3™ umožňuje až 300 °C, čímž překonává skleněný přechod a zamezuje mechanickému drcení vzorku, které by mohlo vést k falešným výsledkům.

Cíle a přehled studie

Studie se zaměřila na ověření schopnosti Teledyne Tekmar HT3™ Static Headspace instrumentu při 280 °C analyzovat VOC a SVOC z vysokoteplotního polymeru bez předchozí mechanické úpravy vzorku. Hlavními cíli bylo:

• Detekovat a kvantifikovat uvolňované sloučeniny z polymerních pelet o hmotnostech 1, 2, 4 a 8 g.
• Porovnat lineární odezvu hlavních sloučenin s výsledky běžné termodesorpční metody.

Použitá instrumentace

• Teledyne Tekmar HT3™ Static Headspace pre-injektor
• Agilent 6890 GC s FID detektorem

Použitá metodika

Vzorky polymeru ve formě pellet byly váženy (1–8 g) a uzavřeny v 22 mL hliníkových headspace lahvičkách se septem odolným do 300 °C. Vzorky se zahřívaly na 280 °C po dobu 30 min v režimu statického headspace s přetlakem 12 psig. Vstřik do GC probíhal přes transferní linku udržovanou také na 280 °C. Chromatografické podmínky zahrnovaly kolonu Rtx-200 (30 m × 0,32 mm, film 1,5 µm), program zapalování od 40 °C až na 320 °C a tok nosného plynu 2,0 mL/min.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda umožnila detekci patnácti VOC a SVOC sloučenin v koncentracích v rozmezí 0,01–20 ppm. Klíčové body:

• Všechny sledované sloučeniny vykázaly vysokou linearitu (R² > 0,95) v závislosti na hmotnosti vzorku.
• Dominantní sloučeninou (peak 10) byla přibližně 500krát početnější než ostatní analyty.
• Porovnání s termodesorpční metodou potvrdilo shodu kvantifikace hlavních složek.

Přínosy a praktické využití metody

Statické headspace s HT3™ přináší několik výhod:

• Omezení manuálního zpracování vzorku a rizika předčasného uvolnění VOC.
• Možnost analýzy objemnějších pelet (až 11 mm průměr, 60 mm výška).
• Rozšíření teplotního rozsahu až na 300 °C umožňuje studovat polymery nad jejich skleněným přechodem.

Budoucí trendy a možnosti využití

Do budoucna lze očekávat:

• Integraci HT3™ s hmotnostní spektrometrií pro přesnou identifikaci složek.
• Rozšíření aplikací na nové typy vysokoteplotních materiálů a kompozitů.
• Automatizaci vzorkovače a vícekanálové analýzy pro vyšší propustnost laboratoře.

Závěr

Studie prokázala, že Teledyne Tekmar HT3™ Static Headspace instrument je efektivním a spolehlivým nástrojem pro analýzu VOC a SVOC z vysokoteplotních polymerů. Metoda nabízí konzistentní linearitu, minimalizuje přípravu vzorku a konkurenceschopné výsledky proti standardním termodesorpčním postupům.