Acetaldehyde Analysis in PET Using PFPH and Dynamic Headspace

Význam tématu

Acetaldehyd se vyskytuje v polyethylentereftalátových (PET) obalech v důsledku termického rozkladu polymerní pryskyřice a může negativně ovlivnit organoleptické vlastnosti nápojů i zdraví spotřebitelů. Jeho detekce a kvantifikace jsou proto klíčové pro kontrolu kvality a bezpečnost potravinářských a nápojových výrobků.

Cíle a přehled studie

Cílem aplikace je demonstrovat spolehlivou metodiku pro identifikaci a kvantifikaci acetaldehydu v pevné matrici PET pomocí derivatizace pentafluorofenylhydrazinem (PFPH) a dynamického headspace s GC/MS detekcí. Studie popisuje postup přípravy vzorku, podmínky analýzy a interpretaci výsledků.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorkování:

• 10–25 mg mletého PET ve zkumavce (13 × 100 mm).
• 10 µl roztoku PFPH v hexanu (2 000 ppm).

Headspace a desorpce:

• Dynamický headspace modul CDS 9300 TDA.
• Termální desorpce vzorku: 185 °C po dobu 15 minut.

GC/MS:

• Kolona: 30 m × 0,25 mm, 5 % fenyl-siloxan.
• Přenašeč plyn: helium, split 50:1.
• Injektor: 350 °C, ventilový ohřev 300 °C, transportní linka 275 °C.
• Teplotní program: 30 °C (4 min), 7 °C/min do 100 °C, 8 °C/min do 250 °C, finální držení 2 min; solventní zpoždění 16,5 min.
• Detekce iontů m/z 155, 182 (fragmenty) a 224 (molekulový ion acetaldehyd–PFPH derivátu).

Hlavní výsledky a diskuse

Derivat acetaldehydu s PFPH se eluuje při retenční době ca. 17,09 min. Mass spektrum potvrzuje strukturální identity na základě charakteristických fragmentů (m/z 155, 182) a hlavního molekulového iontu (m/z 224). Metoda vykazuje vysokou selektivitu vůči alifatickým karbonylům v matrici PET.

Přínosy a praktické využití metody

Dynamická headspace derivatizace s PFPH nabízí:

• Vysokou snášenlivost k pevné matrici PET bez nutnosti složitých extrakcí.
• Spolehlivou identifikaci nízkých koncentrací acetaldehydu.
• Kompatibilitu s rutinní GC/MS instrumentací v QA/QC laboratořích.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekávané směřování vývoje zahrnuje:

• Automatizaci vzorkovací hlavy pro vyšší throughput analýz.
• Vývoj alternativních derivatizačních činidel pro širší škálu karbonylů.
• Kombinaci s rychlými HRMS technikami pro ultrašetrnou detekci stopových látek.

Závěr

Metoda derivatizace acetaldehydu PFPH a dynamického headspace GC/MS představuje robustní a citlivý přístup pro kvantitativní analýzu v PET materiálech. Díky jednoduché přípravě a spolehlivé selektivitě je vhodná pro aplikace v potravinářském průmyslu i environmentální analýze.

Reference

• Ho M., Yu C., Environ. Sci. Technol. 2004, 38, 862–870.