Analysis of Geosmin and 2-Methylisoborneol Utilizing the Stratum PTC and Aquatek 70

Význam tématu

Organické sloučeniny geosmin a 2-methylisoborneol jsou zodpovědné za nepříjemný pach ve vodě i potravinách. Díky extrémně nízkému prahu vnímání (<10 ppt) je klíčové vyvinout citlivé a spolehlivé analytické metody pro jejich detekci na stopových hladinách.

Cíle a přehled studie

Cílem této studie bylo optimalizovat přístrojové a provozní podmínky metody purge and trap ve spojení s GC/MS v režimu selektivního iontového monitoringu (SIM) tak, aby bylo možné kvantifikovat geosmin a 2-methylisoborneol při detekčních limitech až 1 ppt. Studie zahrnovala nastavení purge parametrů, volbu kolony, cryofokusaci a vyhodnocení analytických charakteristik.

Použitá metodika

• Příprava vzorku: vodný roztok s 10 % (hm./obj.) NaCl, objem 25 mL.
• Purge and Trap: Stratum PTC s analytickým trapem #1, cryofokusace vzorku při –100 °C, proplach 12 min při 0 °C a 45 mL/min.
• Suchý proplach a pečení detekčního systému k minimalizaci přenosu nechtěných sloučenin.
• GC/MS: Agilent 7890A s programem 40 °C (2 min), 16 °C/min do 160 °C, 20 °C/min do 240 °C; MS 5975C inert XL v SIM režimu s ionty 95, 107, 108, 112, 125, 126.
• Kalibrace: standardy v rozsahu 1–100 ppt, vyhodnocení lineární regrese v Agilent ChemStation.

Použitá instrumentace

• Stratum PTC s trapem #1 (Teledyne Tekmar) a Aquatek 70 autosampler s cryofokusací.
• GC: Agilent 7890A s kolonkou J&W Scientific DB-VRX 30 m × 0,25 mm × 1,4 µm.
• MS: Agilent 5975C inert XL pracující v režimu selektivního iontového monitoringu.

Hlavní výsledky a diskuse

• Lineární kalibrační křivky pro oba analyty s R² = 1,000.
• Meze detekce (MDL): geosmin 0,114 ppt, 2-methylisoborneol 0,236 ppt.
• Přesnost (RSD) na 10 ppt: geosmin 5,8 %, MIB 7,4 %; návratnosti 104 % a 107 %.
• Přidání soli a optimalizace purge parametrů významně zvýšily účinnost přenosu analyzovaných sloučenin.

Přínosy a praktické využití metody

• Spolehlivá detekce stopových aromatických kontaminantů v pitné vodě pod 1 ppt.
• Vhodné pro QA/QC laboratoře, environmentální monitoring a potravinářský průmysl.
• Automatizace a cryofokusace zvyšují propustnost vzorků a minimalizují rušivé vlivy.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Miniaturizace a vysokoprůtokové P&T moduly pro rychlejší analýzu.
• Integrace pokročilých detektorů a algoritmů strojového učení pro efektivní zpracování dat.
• Adaptace metodiky na další nízkomolekulární organické kontaminanty.

Závěr

Optimální nastavení purge and trap v kombinaci s GC/MS v SIM režimu a cryofokusací umožnilo kvantifikaci geosminu a 2-methylisoborneolu na úrovni 1 ppt s vynikající linearitou, přesností a opakovatelností. Metoda se osvědčila jako robustní nástroj pro analýzu stopových organických pachových sloučenin.

Reference

• Jurek A. Analysis of Geosmin and 2-Methylisoborneol Utilizing the Stratum PTC and Aquatek 70. Teledyne Tekmar Application Note, 2010.