Comparison of BTEXS in Olive Oils by Static and Dynamic HT3 Headspace

Význam tématu

Analýza stopových aromatických uhlovodíků (BTEXS: benzen, toluen, ethylbenzen, xyleny a styren) v olivových olejích je klíčová pro posouzení jejich kvality a bezpečnosti. Některé z těchto látek se v oleji vyskytují přirozeně, jiné mohou vznikat při zpracování či skladování. Nízké detekční limity a vysoká citlivost metod jsou proto nezbytné pro spolehlivou kontrolu potravinářských standardů.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem aplikované studie bylo porovnat statickou a dynamickou metodu pevné fáze (headspace) pomocí přístroje Teledyne Tekmar HT3 pro extrakci BTEXS z různých vzorků olivových olejů. Bylo testováno sedm vzorků domácího původu (různé druhy i balení), přičemž se sledovaly výstupy jak statického, tak dynamického režimu v jedné sekvenci měření.

Použitá metodika a instrumentace

Pro statickou extrakci bylo použito 10 g vzorku v 22 ml vials, pro dynamickou 2 g vzorku se Sorbent Trap (Vocarbo 3000).

• Headspace přístroj: Teledyne Tekmar HT3 (statický a dynamický režim)
• Kolona: Phenomenex Zebron ZB-624 (30 m × 0,32 mm × 1,8 µm)
• GC/MS systém: Thermo Scientific Focus GC s DSQ II MS (SIM režim)
• Klíčové podmínky: teploty podavače 90–250 °C, přenosová linka 180–230 °C, konstantní tok helia 1,5 ml/min

Hlavní výsledky a diskuse

Dynamický režim prokázal až 100× vyšší citlivost a lepší poměr signál/šum oproti statickému. U benzenu byly v šesti ze sedmi vzorků zjištěny vyšší koncentrace při dynamické extrakci, což potvrzuje výhodu používání sorpční pasti pro obohacení analyzovaných sloučenin. Normalizovaná plocha píků BTEXS ukázala konzistentní vztažení výsledků mezi jednotlivými vzorky a metodami. Souhrnný iontový chromatogram (SIC) dále potvrdil čistotu extrahátu a oddělení cílových látek od matice oleje.

Přínosy a praktické využití metody

Statický režim umožňuje rychlé profilování aromatických složek odpovědných za chuť a vůni olivového oleje, dynamický režim pak citlivou kvantifikaci stopových látek při menším množství vzorku. Kombinace obou režimů v jedné analytické sérii šetří čas a materiál, přičemž poskytuje komplexní informace o kvalitě a bezpečnosti produktu.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření aplikace na další potravinářské matricie (např. vína, ovoce, zelenina)
• Optimalizace sorpčních pastí a pastových polymerů pro cílenou extrakci
• Integrace s vysokorozlišovacími hmotnostními spektrometry pro izotopové a strukturální analýzy
• Automatizace pracovního postupu pro online monitoring kvality

Závěr

Přístroj Teledyne Tekmar HT3 nabízí flexibilní platformu pro statickou i dynamickou extrakci BTEXS z olivových olejů v jediné analytické sekvenci. Dynamický režim výrazně zvyšuje citlivost a umožňuje detekci ultra stopových koncentrací při menším množství vzorku, zatímco statický režim poskytuje celkový profil aromatických sloučenin. Implementace obou režimů přináší komplexní nástroje pro potravinářské laboratoře zaměřené na kvalitu a bezpečnost.

Reference

1. B. Gilbert-López, J. Robles-Molina, J. F. García-Reyes, A. Molina-Díaz, Talanta 83 (2010) 391–399
2. F. Peña, S. Cárdenas, M. Gallego, M. Valcárcel, Journal of Chromatography A, 1052 (2004) 137–143
3. International Olive Council: Dissemination of results (online zdroj)