Techniques for Avoiding Unexpected Problems in LC and GC Analysis

Význam tématu

Správná příprava vzorku je zásadní pro spolehlivé analýzy metodami kapalinové (LC) a plynové chromatografie (GC). Zabraňuje kontaminaci přístrojů, snižuje množství interferencí a zlepšuje citlivost, opakovatelnost a robustnost metod.

Cíle a přehled článku

Článek Alexandra Ucciho z roku 2020 představuje strategie pro čištění vzorků před analýzou LC a GC a popisuje fyzikální a chemické problémy vyplývající z přítomnosti matricových složek. Důraz je kladen na výběr vhodné techniky přípravy vzorku a kompatibilních spotřebních materiálů.

Použitá metodika a instrumentace

Analyzované techniky:

• Dilute and shoot (ředění a přímé vstřikování)
• Mechanická filtrace (syringe filtry, filtr v nádobce)
• Cílená filtrace (Captiva EMR-Lipid pro proteiny a lipidy)
• Supported Liquid Extraction (Chem Elut S)
• QuEChERS (solná extrakce a disperzivní SPE)
• Solid Phase Extraction (Bond Elut Plexa, Plexa PCX/PAX a další SPE fáze)
• Solid Phase Microextraction (SPME vlákna a šipky)
• Online SPE (Agilent Flex Cube, RRLC/Infinity inline filtry)

Instrumentace a spotřební materiál zahrnovaly:

• ESI-LC/MS a GC/MS systémy Agilent
• Filtrační výrobky Captiva (syringe filtry, filter vials)
• Cartridge a 96-well formáty Captiva EMR-Lipid, Chem Elut S, Bond Elut Plexa
• QuEChERS extrakční sady a disperzivní SPE sorbenty (C18, PSA, GCB, EMR-Lipid)
• Inline filtry a Quick Connect/Quick Turn fitinky
• Manifolds pro zpracování SPE a 96-well desek

Hlavní výsledky a diskuse

Dilute and shoot je rychlé, ale náchylné k interferencím a kontaminaci. Mechanická filtrace minimalizuje částice, cílená filtrace (EMR-Lipid) odstraňuje >99 % lipidů, což vede k lepší tvaru píků, vyšší citlivosti, konzistentnímu tlumení iontů (RSD < 3 %) a prodloužené životnosti kolony. SLE se syntetickým sorbentem Chem Elut S nabízí krátký čas přípravy a vysokou reprodukovatelnost výtěžků. QuEChERS a SPE techniky poskytují selektivní odstranění složek matice v potravinářských a biologických matricích. Inline SPE a filtry dále snižují potřebu časté výměny kolon a údržby.

Přínosy a praktické využití metody

Výběr vhodné přípravy vzorku výrazně zvyšuje kvalitu dat, snižuje provozní náklady a dobu neplánovaných odstávek přístrojů. Metody nacházejí uplatnění v environmentálních, potravinářských, veterinárních, farmaceutických i klinických laboratořích pro rutinní analýzy QA/QC i výzkum.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další zdokonalení sorbentových materiálů pro selektivní odstraňování matricových složek, integrace plně automatizovaných online SPE-LC/MS workflow, miniaturizace procesů a rozvoj high-throughput platforem. Důraz bude kladen na metody pro lipidomiku, proteomiku a stopové analýzy ve složitých vzorcích.

Závěr

Pečlivá volba a kombinace technik přípravy vzorku podle charakteru analyzovaných látek a matrice je klíčová pro eliminaci nežádoucích efektů v LC a GC analýzách. Agilent nabízí komplexní portfolio filtračních, extrakčních a dispersiových produktů pro různé analytické požadavky.

Reference

Ucci A. Techniques for Avoiding Unexpected Problems in LC and GC Analysis. Agilent Technologies; February 2020.