Finding the Perfect Match: Practical Advice on GC Column Selection

Význam tématu

Výběr vhodné GC kolony zásadně ovlivňuje kvalitu chromatografického rozlišení, citlivost detekce, opakovatelnost a dobu analýzy. Správná kombinace stacionární fáze, rozměrů kolony a provozních podmínek je klíčová pro široké spektrum aplikací od petrochemie po potravinářské a environmentální analýzy.

Cíle a přehled článku

Článek nabízí praktické doporučení pro výběr GC kolony na základě vlastností analytů (polarity, body varu, termální stability), povahy matrice a specifických analytických cílů. Popisuje historii vývoje kolón, nejpoužívanější typy stacionárních fází i moderní ultra inertní a nízkobleedové varianty.

Použitá metodika a instrumentace

Metodika zahrnuje systematické srovnání různých typů stacionárních fází (polydimethylsiloxany, fenyl-substituované, cyano- a trifluoropropylsiloxany, polyethyleneglykolové fáze) a rozměrů kolony (vnitřní průměr, délka, tloušťka filmu). Testy probíhaly jak v režimu izotermie, tak programované teploty. Pro hodnocení stability a nízkého bleed byly sledovány směsi standardních sloučenin při dlouhodobé expozici vysokým teplotám.

Použitá instrumentace

• Gas chromatograf Agilent GC s detektorem MSD (full scan, m/z 40–500)
• Kapilární kolony Agilent J&W (DB-HeavyWAX, DB-WAX UI, DB-5ms UI, DB-FastFAME, DB-XLB a další)
• Nosné plyny: helium, vodík
• Injekční systém split/splitless (split 1:30), transfer line 250 °C
• Platforma Agilent ChemStation pro sběr a vyhodnocení dat

Hlavní výsledky a diskuse

- DB-HeavyWAX prokázala vyšší tepelnou stabilitu (>290 °C), stabilní retenční časy a až o polovinu nižší bleed než konvenční WAX kolony.
- Ultra inertní DB-5ms UI a DB-WAX UI minimalizují interakce s kyselinami, bázemi a sloučeninami s vodíkovým vazáním, což vede k lepšímu tvaru píků a vyšší citlivosti.
- Analýza FAME na DB-FastFAME umožňuje čisté rozlišení cis/trans izomerů s hodnotou Rs ≥ 1,5.
- Dimenzionování kolony (zkrácení délky z 30 na 20 m, snížení id z 0,25 na 0,18 mm) zrychlilo analýzu o 30 % při zachování dostatečného rozlišení.
- Použití Captiva EMR-Lipid dSPE zlepšilo poměr signál/šum při stanovení pesticidů v olejích až dvojnásobně.

Přínosy a praktické využití metody

• Zvýšení citlivosti a reproducibility separací náročných sloučenin.
• Zkrácení doby analýzy úpravou rozměrů kolony.
• Optimální volba fáze vede k lepší selektivitě a snížení interference matrice.
• Snížení bleed zvyšuje bezpečný rozsah detekce u MS detektorů.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další vývoj ultra inertních a nízkobleedových fází s ještě vyšší tepelnou stabilitou. Perspektivní jsou fázové modifikace pro lepší selektivitu vůči specifickým třídám analytů, miniaturizace kolón a integrace s mikrofluidními GC systémy. Rovněž se rozšiřují možnosti automatizace přípravy vzorků pomocí sorbentů pro cílenou extrakci a čištění.

Závěr

Výběr vhodné GC kolony vyžaduje zvážení vlastností analytů, matice, požadované selektivity a provozních podmínek. Kombinace moderních ultra inertních fází a optimálních rozměrů kolony umožňuje dosáhnout rychlých, citlivých a reprodukovatelných separací pro široké spektrum aplikací.

Reference

• Ucci A. Finding the Perfect Match: Practical Advice on GC Column Selection, Agilent Technologies, September 2019.
• Application Note 5991-6709EN: DB-WAX Ultra Inert a Free Fatty Acids.
• Application Note 5991-6683EN: DB-WAX UI Competitor Comparison.
• Application Note 5991-8706EN: DB-FastFAME cis/trans analýza.