Benchtop NMR Combined with GC/MS Confirms Identity of Forensic Case Sample

Význam tématu

Identifikace nelegálních látek a jejich prekurzorů je klíčová v forenzní chemii, kde je nezbytné rychle a spolehlivě potvrdit strukturu neznámých vzorků. Kombinace plynové chromatografie s hmotnostní spektrometrií (GC/MS) a benchtop NMR (picoSpin™ 80 1H) poskytuje doplňkové informace, které zvyšují úroveň jistoty při rozhodování o identitě vzorku.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo demonstrovat praktické spočítání výsledků GC/MS a benchtop NMR pro potvrzení identity vzorku z reálného forenzního případu. Studie ukazuje vyloučení chybné shody z GC/MS knihovny (1,1-dibutoxybutan) a konečné potvrzení skutečné struktury jako 1,1-diisobutoxy-2-methylpropanu.

Použitá metodika a instrumentace

• GC/MS analýza vzorku: Thermo Scientific™ ISQ™ QD Single Quadrupole GC-MS systém, hlavní složka s ret. časem 4,38 min a molekulovou hmotností 202 g/mol.
• 1H NMR spektroskopie: Thermo Scientific™ picoSpin™ 80 (82 MHz) s kapilární sondou, 90° puls, 15 s repetiční prodleva, 5 skenů, vnitřní referenční TMS.
• Predikce NMR spekter: software Mnova NMR (MestreLab Research Inc.) s modul NMRPredict pro simulaci očekávaného spektra.

Hlavní výsledky a diskuse

• GC/MS knihovní shoda zvýhodnila 1,1-dibutoxybutan, avšak experimentální NMR spektrum vykazovalo signály typické pro izopropylovou skupinu a symetrii neodpovídající této struktuře.
• Predikce NMR spektra pro 1,1-dibutoxybutan a porovnání s experimentem ukázalo velké nesoulady v pozicích a rozdělení signálů.
• Alternativní kandidát 1,1-diisobutoxy-2-methylpropan vykazoval výbornou shodu mezi predikovaným a naměřeným NMR spektrem, včetně dvojitých čar pro CH(CH3)2, multipletu pro CH a dvojitých signálů pro CH2 a CH napojené na elektronegativní skupiny.
• Kombinace GC/MS a NMR umožnila jednoznačné vyloučení isomeru z GC/MS a potvrzení skutečné povahy prekurzoru.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá strukturační selektivita přímo na místě bez složité předúpravy vzorku.
• Benchtop NMR výrazně rozšiřuje možnosti forenzních laboratoří s omezeným prostorem.
• Provozní kombinace GC/MS a NMR splňuje doporučení SWGDRUG pro vícestupňovou analýzu.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření databází prediktivních NMR spekter pro rychlou detekci nových analogů drog.
• Integrace dalších spektroskopických technik (FTIR, Raman) do jednotné workflow platformy.
• Vývoj automatizovaných nástrojů pro on-line screening a okamžité rozhodovací analýzy v terénu.

Závěr

Demonstrovaná aplikace ukazuje, že spojení GC/MS a benchtop NMR přináší vysokou míru jistoty při identifikaci forenzních vzorků, zejména izomerů a prekurzorů drog. Přístup je konzistentní s doporučením SWGDRUG a zlepšuje kvalitu presumptivních testů.

Reference

• SWGDRUG. Scientific Working Group for the Analysis of Seized Drugs; homepage, přístup 17. 6. 2016.