Frontier Lab SINGLE-SHOT PYROLYZER PY-3030 S

Význam tématu

Pyrolytická plynová chromatografie (Py-GC) umožňuje analýzu malých množství polymerních i kompozitních vzorků bez nutnosti složité přípravy. Flash pyrolytická technika Single-Shot poskytuje jedinečné informace o složení materiálů, které nelze získat běžnými chromatografickými metodami. Díky vysoké spolehlivosti a reprodukovatelnosti se stává klíčovým nástrojem v oblasti charakterizace polymerů, materiálového výzkumu a QA/QC procesů.

Cíle a přehled studie

Cílem prezentované instrumentace PY-3030 S je zvýšit kvalitu pyrogramů při zachování snadné obsluhy a údržby. Nová generace Single-Shot Pyrolyzeru přináší zlepšenou tepelnou stabilitu, minimalizaci studených míst a širší nabídku vzorkovacích modulů pro různé formy vzorků. Studie demonstruje reprodukovatelnost analýzy, detekci vysokovroucích produktů a automatizované zpracování sérií vzorků.

Použitá metodika a instrumentace

Použitá technika vychází z flash pyrolytického spuštění: vzorek (řádově desítky až stovky mikrogramů) se umístí do inertního Eco-cupu při pokojové teplotě a následně se vnoří do vertikální mikroporciované pece vyhřáté na definovanou teplotu (typicky 550 °C). Pyrolyzáty jsou převedeny do GC kolony a detekovány hmotnostním spektrometrem (GC/MS) nebo detektorem FID.

• Single-Shot Pyrolyzer PY-3030 S (Frontier Lab)
• GC/MS a GC/FID separační systémy
• Vzorkovací moduly: Eco-Cup, Eco-Stick, Single-Shot sampler, liquid sampler, on-line micro reaction, micro TD, micro UV sampler
• Temperaturní řízení pece (40–800 °C ±0,1 °C) a interface (100–400 °C ±0,1 °C)
• Automatický Auto-Shot sampler pro zpracování až 48 vzorků
• Volitelné doplňky: Carrier Gas Selector CGS-1050Ex, MicroJet Cryo-Trap MJT-1035E, Micro UV Irradiator UV-1047Xe

Hlavní výsledky a diskuse

Reprodukovatelnost pyrogramů polystyrenu při 550 °C byla potvrzena RSD menší než 2 % (poměry piků styrenového triméru a methylstearátu). Kombinace heat-sink adaptéru a deaktivovaného povrchu Ultra ALLOY® minimalizuje studená místa a umožňuje eluci vysokomolekulárních uhlovodíků až do C100. Testovací analýza pyrolytických produktů propolisu z různých lokalit ukázala rozdíly ve složení aromátů, fenolů, flavonoidů a mastných esterů. Automatizace pomocí Auto-Shot sampleru snížila pracovní zátěž a zvýšila konzistenci dat při dlouhých sekvenčních bězích.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá charakterizace polymerních materiálů i složitých kompozitů bez rozpouštědel a předúprav
• Možnost analýzy nerozpustných, termicky citlivých a vícefázových vzorků
• Využití v průmyslové kontrole kvality, forenzní analýze, výzkumu biodegradace a materiálových vědách
• Zrychlení identifikace neznámých vzorků díky softwaru F-Search a databázím pyrogramů

Budoucí trendy a možnosti využití

Rozvoj automatizace a integrace se strojovým učením pro prediktivní analýzu pyrolytických dat. Další rozšíření o mikroreakční a UV modul umožní sledovat kinetiku termických a fotolytických procesů in situ. Kombinace kryo-zachycení a selektivních modulů pro absorpci rozšíří rozsah detekovatelných látek. Očekává se širší nasazení v oblasti recyklace polymerů, environmentálních studií a bioanalytiky.

Závěr

Single-Shot Pyrolyzer PY-3030 S představuje významný krok vpřed v oblasti pyrolytických analýz polymerů díky vylepšené reprodukovatelnosti, rozšířené nabídce samplerů a vysoce přesné teplotní kontrole. Automatizace a volitelné doplňky dále zvyšují efektivitu a spolehlivost průběžných analýz.

Reference

Watanabe, Anal. Sci., 27 (2011) 1087–1090