Improving Sample Preparation and Analysis for Organochlorine Pesticides Using an Optimized Extraction and Analytical Technique

Význam tématu

Organochlorované pesticidy patří mezi perzistentní znečišťující látky, které i po desetiletích od zákazu zůstávají v životním prostředí. Jejich nízké hladiny vyžadují citlivé a spolehlivé analytické postupy pro monitoring vody. Zkrácení doby přípravy vzorku a analýzy vede k vyšší průchodnosti laboratoří a nižším provozním nákladům.

Cíle a přehled studie

Hlavním cílem bylo ověřit efektivitu extrakce organochlorovaných pesticidů z vodných vzorků pomocí CarboPrep Plus SPE cartridgí a zrychlit chromatografickou analýzu využitím GC Accelerator Oven Insert. Studie se zaměřila na:

• Hodnocení výtěžnosti SPE při koncentracích 8–16 ppb a 2–4 ppb
• Optimalizaci chromatografických podmínek pro rychlou separaci
• Porovnání časových úspor a spotřeby rozpouštědel oproti klasickým extrakcím

Použitá metodika

Vzorky: 100 ml deionizované vody s přídavkem 100 mg/l Na2SO3 a kyselé pH >2, obohaceno 23 cílovými sloučeninami.
Extrakce SPE: CarboPrep Plus SPE cartridge 3 ml, 95 mg
Podmínění: ethylacetát, dichlormethan, methanol, voda DI
Nanášení vzorku: 10 ml/min na vakuové manifold
Sušení: plný vakuu 10 min
Eluace: 25 ml ethylacetátu
Chromatografie: Agilent 7890A GC s duálními kolónami Rtx-CLPesticides a Rtx-CLPesticides2, detektor micro-ECD
Program: oven 120 °C (0,3 min) → 200 °C při 60 °C/min → 230 °C při 25 °C/min → 320 °C při 35 °C/min (1,5 min), objem vstřiku 2 µl splitless, nosné H2, linearita 100 cm/s, data rate 50 Hz

Použitá instrumentace

• Resprep CarboPrep Plus SPE cartridge (3 ml, 95 mg)
• 12portní vakuový manifold se Sample Delivery System
• Agilent 7890A GC s GC Accelerator Oven Insert Kit
• Micro-ECD na 330 °C
• Kolony Rtx-CLPesticides 30 m × 0,32 mm × 0,32 µm a Rtx-CLPesticides2 30 m × 0,32 mm × 0,25 µm

Hlavní výsledky a diskuse

Výtěžnosti při 8–16 ppb dosahovaly průměrně 82–95 % s RSD <6 %
Při nižších koncentracích 2–4 ppb byly identifikovány ztráty u nejvolatilnějších sloučenin
Všechny pesticidy byly separovány během ~5 minut, celkový cyklus analýzy činil ~10 minut
Nízký pozadí extrahovatelné matice z SPE cartridgí zajišťuje čisté chromatogramy

Přínosy a praktické využití metody

• Výrazné zkrácení doby přípravy a analýzy vedoucí k vyšší průchodnosti
• Snížení objemu a nákladů na rozpouštědla
• Možnost automatizace díky vakuovému manifoldu a SPE
• Optimalizace rampovacích rychlostí a použití vodíku jako nosného plynu pro rychlé běhy

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření aplikace na další perzistentní organické polutanty
• Integrace s hmotnostní spektrometrií pro vyšší selektivitu
• Online SPE a plná automatizace vzorkování
• Další zmenšení objemu kolony a optimalizace separačních podmínek

Závěr

Optimalizované SPE s CarboPrep Plus a využití GC Accelerator Oven Insert významně zkracují čas přípravy a analýzy organochlorovaných pesticidů ve vodě. Metoda poskytuje vysoké výtěžnosti, nízké pozadí a umožňuje rutinní monitoring s nižšími náklady a vyšší efektivitou.