Improved Recoveries of Polycyclic Aromatic Hydrocarbons (PAHs) as Defined in EPA 550.1 and Simultaneous Removal of Humic Acids from Water Using Strata® PAH

Význam tématu

Polycyklické aromatické uhlovodíky (PAHs) jsou toxické vedlejší produkty spalování fosilních paliv, které se vyskytují ve vodách a potravinách a mají karcinogenní, mutagenní a teratogenní účinky. Regulace jejich hladin v pitné a povrchové vodě je proto klíčová pro ochranu veřejného zdraví. Současné metody extrakce PAH podle EPA 550.1 využívají C18 sorbenty, jež však nespecificky zachycují i huminové kyseliny, což zhoršuje čistotu a citlivost analýzy.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo ověřit schopnost nového SPE sorbentu Strata® PAH současně efektivně extrahovat šestnáct PAH definovaných v EPA metodě 550.1 a odstraňovat interferující huminové kyseliny z vodných vzorků. Provedeno bylo porovnání s tradičním C18-E sorbentem z EPA 550.1 jako kontrolou, včetně hodnocení procentuálních zisků analytů a čistoty extrahovaných vzorků.

Použitá metodika

Ultraclean vodný roztok s koncentrací PAH 1 mg/L byl připraven ve směsi voda/acetonitril (75:25). 100 mL tohoto roztoku se prošlo SPE kolonkami Strata PAH (1,5 g/6 mL) a kontrolně C18-E (1 g/6 mL) po předchozím kondicionování dichlormethanem, methanolem a vodou. Po naložení se kolony promyly methanol–voda a vysušily pod vakuem, následně se eluovaly 6 mL dichlormethanu. Eluáty se odpařily na suchý zbytek, rekonstituovaly v dichlormethanu a analyzovaly GC–MS a LC–MS.

Použitá instrumentace

• SPE sorbenty: Strata® PAH a Strata C18-E (Phenomenex)
• GC–MS: Agilent 1200SL s detektorem MS, kolona Zebron™ ZB-5ms (30 m × 0,25 mm × 0,25 µm), helium jako nosný plyn
• LC–MS: Agilent 1200SL HPLC spojené s AB SCIEX™ 4000 QTRAP® a Turbo V™ ion source, kolona Kinetex® C8 (50 × 2,1 mm, 2,6 µm), mobilní fáze amonium formiát/methanol

Hlavní výsledky a diskuse

Strata PAH dosáhl u většiny PAH vyšších procentuálních zisků než doporučená metoda EPA 550.1, s výjimkou vysoce těkavého naftalenu, kde bylo použití jeho deuterované formy a 2-methylnaftalenu doporučeno ke zlepšení přesnosti. Konkrétně u většiny analyzovaných látek byly zisky nad 85 % oproti 60–80 % u C18-E. Chromatogramy LC–MS ukázaly téměř úplné odstranění huminových kyselin při použití Strata PAH, což vedlo k výrazně čistšímu pozadí a lepší limitu detekce.

Přínosy a praktické využití metody

• Vyšší a konzistentnější zisky PAH z vodných vzorků
• Snížené pozadí a interferenční signály díky odstranění huminových kyselin
• Vhodné pro monitorování kvality pitné vody a kontrolu environmentálních odběrů
• Kompatibilita s běžnými GC–MS a LC–MS platformami v laboratořích QA/QC

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření metody na složitější matice (povrchové vody, odpadní vody, půdní extrakty)
• Integrace s automatizovanými SPE systémy pro zvýšení průtoků vzorků
• Využití sorbentu v kombinaci s vysokým rozlišením MS pro screening dalších organických znečišťujících látek
• Optimalizace menších rozměrů sorbentu pro mikroextrakce a minimalizaci rozpouštědel

Závěr

Sorbent Strata PAH významně zlepšuje extrakci PAH z vodných vzorků v porovnání s tradiční metodou EPA 550.1. Metoda nabízí vyšší zisky, čistší extrakty bez huminových kyselin a snadnou implementaci do rutinní analýzy v laboratořích zabývajících se environmentálními a potravinářskými kontrolami.

Reference

1. Wikipedia. Polycyclic aromatic hydrocarbon.
2. Wikipedia. Humic acid.
3. Hodgeson J. W. et al. EPA Method 550.1, July 1990.