HIGH-THROUGHPUT RESIDUAL SOLVENT AND RESIDUAL MONOMER ANALYSIS USING SELECTED ION FLOW TUBE MASS SPECTROMETRY

Význam tématu

Rapidní a spolehlivá analýza reziduálních rozpouštědel a monomerů je klíčová zejména ve farmaceutickém a potravinářském průmyslu, kde toxické zbytky mohou ovlivnit kvalitu výrobků a bezpečnost koncového uživatele. Tradiční chromatografické metody poskytují vysokou selektivitu, ale často za cenu nízké vzorkové průchodnosti a časové náročnosti. Alternativa ve formě selektivní iontové průtokové hmotnostní spektrometrie (SIFT-MS) umožňuje okamžitou kvalifikaci a kvantifikaci organických stop a těkavých látek bez potřeby separace či derivatizace.

Cíle a přehled studie

Cílem prezentované práce bylo demonstrovat, že automatizované SIFT-MS v kombinaci s hlavičkovou analýzou dokáže výrazně zkrátit dobu působení metod pro stanovení reziduálních rozpouštědel a monomerů. Autoři ukazují příklady analýzy formaldehydu z polyoxymethylenu (POM), víceskopové extrakce monomerů a simultánního sledování více organických látek ve vzduchu.

Použitá metodika a instrumentace

Analýza probíhala v režimu Selected Ion Mode (SIM), kdy byly využity reaktantní ionty H3O+, NO+ a O2+ pro ionizaci vzorku.

• Hmotnostní spektrometr Syft Technologies Voice200ultra SIFT-MS
• Automatický vzorkovač GERSTEL MPS2 se septumless sampling head a purge tool
• Gerstel Agitator pro rychlou equilibraci hlavičky
• Nosič plynu: helium; teplota vstupu: 150 °C
• Softwarové řízení: LabSyft Method Editor a Gerstel Maestro s funkcí PrepAhead

Hlavní výsledky a diskuse

SIFT-MS umožnil kompletní screening 13 běžných a obtížně separovatelných rozpouštědel (např. benzen, toluen, amoniak, formaldehyd) v čase pod 90 s při průběžném odběru vzduchu. Pro stanovení reziduálních monomerů v polystyrénu (PS), POM a PET byl dosažen čas analýzy 60 s na vzorek. Víceskopová extrakce (MHE) formaldehydu z POM ukázala, že součet prvních dvou měření a exponenciální extrapolace dalších šesti bodů poskytuje přesný celkový obsah: 13,8 ppmv (odpovídá 41 μg·g⁻¹ polymeru). SIFT-MS tak drasticky zrychluje MHE protokol v porovnání s GC metodami.

Přínosy a praktické využití metody

Automatizace SIFT-MS nabízí významné výhody:

• Okamžité kvantitativní výsledky bez separace
• Vysoká selektivita díky rychlému přepínání reaktantních iontů a eliminace izobarických interferencí
• Průchodnost až 24 vzorků za hodinu
• Jednoduchá integrace na výrobní linky nebo do QA/QC laboratoří

Budoucí trendy a možnosti využití

Rozvoj SIFT-MS směřuje k:

• Další optimalizaci softwarových algoritmů pro automatickou identifikaci a dekonvoluci složitých směsí
• Integraci s pokročilými vzorkovacími systémy pro in-line monitorování plynů a par
• Rozšíření databází iontových reakcí pro nové skupiny analytů (halogenované sloučeniny, další anorganické plyny)
• Miniaturizaci a nasazení mobilních SIFT-MS jednotek v terénu

Závěr

Selektivní iontová průtoková hmotnostní spektrometrie, kombinovaná s automatizovanými vzorkovači, přináší revoluční přístup k analýze reziduálních rozpouštědel a monomerů. Tento přístup eliminuje potřebu chromatografické separace, zkracuje dobu analýzy na desítky sekund a zvyšuje laboratorní produktivitu. SIFT-MS se tak stává silným nástrojem pro farmaceutický, potravinářský i environmentální průmysl.

Reference

• P. Spanel, D. Smith, Medical & Biological Engineering & Computing 24 (1996) 409.
• D. Smith, P. Spanel, Mass Spectrometry Reviews 24 (2005) 661.
• V.S. Langford et al., Rapid Communications in Mass Spectrometry 28 (2014) 10.
• P. Spanel et al., Annals of Occupational Hygiene 41 (1997) 373.
• C. Lourenco et al., International Journal of Mass Spectrometry (2017) in Press.
• O.W. Lau, S.K. Wong, Journal of Chromatography A 882 (2000) 255.
• W. Shen, C. Wang, Agilent Technologies Application Note (2012).
• B. Kolb, L.S. Ettre, Static Headspace-Gas Chromatography – Theory and Practice, 2nd ed., Wiley, 2006.