Interfacing a Markes Unity2TM Thermal Desorber with the Syft Voice200® SIFT-MS

Význam tématu

Termální desorpce představuje efektivní způsob převedení těkavých a polotěkavých organických sloučenin ze sorpční trubice do plynných vzorků pro hmotnostní spektrometrii. Vybraná iontová toková trubice (SIFT-MS) nabízí alternativu ke klasickému GC-MS, zejména když je potřeba zkrátit dobu analýzy, zlepšit citlivost a minimalizovat interferenční efekty.

Cíle a přehled studie

Studie si kladla za cíl ověřit možnost propojení desorbéru Unity2™ od Markes Technologies se SIFT-MS přístrojem Syft Voice200® a demonstrovat rychlou a citlivou kvantifikaci modelových těkavých sloučenin: isobutanu, benzenu, ethylbenzenu, hexafluorobenzenu a octafluorotoluenu. Hlavními ukazateli byla linearita, dolní hranice detekce a doba analýzy.

Použitá metodika a instrumentace

Sorbentové trubice byly naloženy známými koncentracemi analyzovaných plynů za konstantního průtoku a následně desorbovány v primárním a sekundárním (fokusujícím) stupni: primární desorpce probíhala 5 min při 280 °C, sekundární pak rampou z –20 do 300 °C při 1 °C s⁻¹ s následným držení 3 min na 300 °C. Výstup z termálního desorbéru byl přiveden do horkého vstupu Voice200, kde byl vzorkový tok 46 sccm při tlaku 10 psi řízen nosným dusíkem. Kvantifikace probíhala ve vybraném iontovém módu (SIM) s využitím reagensních iontů H₃O⁺, NO⁺ a O₂⁺.

Hlavní výsledky a diskuse

Typický profil desorpce ukázal separaci pěti sloučenin podle afinity k sorbentu, kompletní analýza trvala méně než 8 min. Lineární odezva byla prokázána v rozsahu 1–3000 ng analyta. Dolní hranice detekce (LOD) a kvantifikace (LOQ) dosažené při substrátové rampě 1 °C s⁻¹ činily:

• Isobutan: LOD 110 pg, LOQ 190 pg
• Benzene: LOD 180 pg, LOQ 310 pg
• Ethylbenzene: LOD 270 pg, LOQ 450 pg
• Hexafluorobenzene: LOD 390 pg, LOQ 670 pg
• Octafluorotoluene: LOD 230 pg, LOQ 420 pg

Získaná citlivost překonává tradiční TD-GC-MS a umožňuje robustní, bezseparační měření.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá analýza celého desorpčního cyklu do 8 min.
• Sub-ng detekce jednotlivých VOC ve statickém režimu.
• Snížené interferenční efekty díky selektivnímu iontovému ionizačnímu módu.
• Eliminace potřeby chromatografické separace, což zjednodušuje provoz a údržbu.

Budoucí trendy a možnosti využití

Optimalizace rampové rychlosti a nastavení splitů může dále zkrátit dobu analýzy a zlepšit LOD. Přístupy SIFT-MS-desorpce lze rozšířit na širší spektrum těkavých a polotěkavých látek v environmentálním monitoringu, potravinářské analýze či farmaceutickém průmyslu.

Závěr

Propojení Markes Unity2 a Syft Voice200® SIFT-MS se osvědčilo jako rychlá, citlivá a spolehlivá metoda pro kvantifikaci VOC z sorbentových trubic. Metoda nabízí výrazné zkrácení doby analýzy a sub-ng limity detekce, což ji předurčuje pro náročné aplikace v analytické chemii.

Reference

• P. Spanel, D. Smith (1998). SIFT studies of the reactions of H3O+, NO+ and O2+ with several aromatic and aliphatic hydrocarbons. Int. J. Mass Spectrom., 181, 1–10.
• P. Spanel, Y.F. Ji, D. Smith (1997). SIFT studies of the reactions of H3O+, NO+ and O2+ with a series of aldehydes and ketones. Int. J. Mass Spectrom. Ion Processes, 165/166, 25–37.
• P. Spanel, J.M. Van Doren, D. Smith (2002). A selected ion flow tube study of the reactions of H3O+, NO+ and O2+ with saturated and unsaturated aldehydes and subsequent hydration of the product ions. Int. J. Mass Spectrom., 213, 163–176.
• D.B. Milligan, G.J. Francis, B.J. Prince, M.J. McEwan (2007). The first parts-per-trillion detection by SIFT-MS. Anal. Chem., 79, 2537–2540.