Automated Dynamic Headspace Sampling using Replaceable Sorbent Traps

Význam tématu

Automatizovaná dynamická headspace extrakce představuje pokročilou techniku koncentrování těkavých a semitěkavých látek z pevných i kapalných vzorků. Na rozdíl od statické headspace metody dokáže dynamicky proplachovat objem hlavy prostoru vzorku přes adsorpční past, čímž výrazně zlepšuje detekční limity zejména u vysoce bodavých sloučenin. Tato metodika nachází uplatnění v potravinářské, kosmetické či environmentální analytice, kde je nutná vysoká citlivost a reprodukovatelnost.

Cíle a přehled studie / článku

Studie představuje nový modul pro automatizovanou dynamickou headspace extrakci na platformě GERSTEL MPS 2. Cílem je demonstrovat konstrukční řešení dvoujehličkové extrakce do vyměnitelných adsorbentních past, ukázat optimalizaci parametrů zachycování (volba adsorbentu, teplota, průtok, objem) a porovnat výkonnost s tradiční statickou HS, SPME a ITEX metodami. Navíc je uveden prototyp modulu pro objemné vzorky (až 1 L nádobky) a jeho aplikace na netypické vzorky jako sušené květy nebo tkaniny.

Použitá metodika

Vzorky (káva, sýr, sprchový gel) se analyzovaly v 20 mL lahvičkách po 30–40 minutách zahřívání na 25–40 °C; dynamická extrakce probíhala průtokem nosného plynu (He) objemem 200–750 mL při rychlosti 20–25 mL/min přes pasty plněné Tenax TA. Po zachycení analyty termo-desorbovány v jednotce TDU, následně kryofokusovány v CIS 4 a separovány GC kolonkou SolGel Wax nebo Rtx-5 s následnou MS detekcí v režimu skenování. Srovnávací režimy: SPME (DVB/Car/PDMS vlákno, 30 min), ITEX (Tenax TA knoflík, 5 min), statický HS (1 mL injekce). Pro velké vzorky (bylinky, tkaniny, květy) se použila gia termosonda k ohřevu 500 mL nádob.

Použitá instrumentace

• Gas chromatograf Agilent 6890 s hmotnostním spektrometrem 5975 MSD
• Automatický vzorkovač GERSTEL MPS 2 s moduly DHS, SPME, ITEX a statického HS
• Gerstel Twister Desorption Unit (TDU) a Cold Injection System 4 (CIS 4)
• Adsorbenty Tenax TA, PDMS a polymerní kuličky pro ITEX
• SPME vlákno DVB/Car/PDMS 50/30 μm
• GC kolony SolGel Wax (30 m×0,25 mm×0,25 μm) a Rtx-5 (10 m×0,18 mm×0,40 μm)

Hlavní výsledky a diskuse

Dynamická headspace extrakce prokázala nejvyšší citlivost u všech testovaných vzorků (kávový prášek, sprchový gel, sýr), s významně vyššími odpověďmi než SPME, ITEX i statický HS. Relativní plochy analýz ukázaly až několik násobné zvýšení signálu. Reprodukovatelnost (%RSD) byla pro DHS většinou pod 5 % (srovnatelné s ostatními metodami) a u sýra pod 10 %. U velkých vzorků (bylinný likér, sušené květy, tkaniny) DHS odhalila látky, které HS nedetekovala, s dobrou reprodukovatelností 4–7 %.

Přínosy a praktické využití metody

• Výrazné vylepšení detekčních limitů pro těkavé i semitěkavé sloučeniny
• Flexibilní volba a výměna adsorpčních past pro optimalizaci dané aplikace
• Plná automatizace procesu s minimálním rizikem přenosové kontaminace
• Možnost analýzy malých vzorků v lahvičkách i velkých předmětů ve speciálním modulu

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření nabídky speciálních adsorbentů s vyšší selektivitou, integrace s dalšími technikami (e.g. online LC-MS), miniaturizace jednotky pro mobilní aplikace v terénu a rozšíření do oblastí ochrany životního prostředí, forenzní analýzy či kontroly kvality potravin a vůní.

Závěr

Nový automatizovaný modul dynamického headspace extraktoru GERSTEL MPS 2 nabízí robustní, vysoce citlivou a reprodukovatelnou alternativu ke klasickým HS, SPME a ITEX metodám. Díky možnosti vyměnitelných adsorpčních past a rozsáhlé automatizaci se výrazně usnadňuje workflow v rutinních i výzkumných laboratořích.

Reference

1. Kolb B., Ettre L. S. Static Headspace Gas Chromatography, Wiley-VCH, New York, 1997.