INTRODUCTION TO STATIC HEADSPACE AND HEADSPACE–TRAP

Význam tématu

Static headspace a headspace–trap představují klíčové techniky pro extrakci těkavých organických sloučenin (VOC) z různých typů vzorků. Umožňují rychlou a čistou přípravu analytu pro plynovou chromatografii spojenou s hmotnostní spektrometrií (GC–MS). V praxi nacházejí uplatnění v potravinářství, environmentálním a klinickém monitoringu i farmaceutické analytice.

Cíle a přehled článku

Cílem tohoto přehledu je popsat princip a vývoj statického headspace, demonstrovat jeho typický pracovní postup, porovnat klasickou techniku s modifikací pomocí sorbentové pasti (headspace–trap) a vyzdvihnout hlavní přínosy a omezení. Text rovněž shrnuje klíčové aplikace a nastínuje budoucí možnosti rozšíření.

Použitá metodika a instrumentace

Pracovní postup statického headspace probíhá ve dvou fázích: zahřátí vzorku v uzavřené vialce a odsání plynové fáze pomocí předehřáté stříkačky či automatického systému. V případě headspace–trap je analyzát zachycen na sorbentové pasti pro zvýšení koncentrace před GC–MS detekcí.

• Automatizované systémy: F-40™ (PerkinElmer, 1967), HS500™ (CTC Analytics, 1989), TurboMatrix™ (PerkinElmer, 2003), Centri® (Markes International, 2018)
• Detekce: plynová chromatografie s hmotnostní spektrometrií (GC–MS)

Hlavní výsledky a diskuse

Porovnáním klasického statického headspace a headspace–trap se ukazuje výrazné zvýšení citlivosti a selektivity díky pasťové prekoncentraci. Rozšíření objemu odebraného plynu (až na 5–20 mL) zlepšuje limit detekce a tvar chromatografických píků. Současně zůstává zachována jednoduchost přípravy vzorků a minimální riziko kontaminace bez použití rozpouštědel. Na druhé straně tradiční statický headspace není ideální pro velmi málo těkavé či silně polární sloučeniny a při extrakci ze suchých pevných matric může být citlivost nižší.

Přínosy a praktické využití metody

Statické headspace i jeho varianta s trappingem nabízejí řadu výhod:

• Rychlá a bezrozpouštědlová příprava vzorku
• Nízké náklady na spotřební materiál
• Široké spektrum vhodných vzorků: potraviny, voda, půda, klinické matrice, farmaceutické produkty
• Možnost automatizace a vysoké reprodukovatelnosti
• Zlepšená citlivost a tvar píků při použití sorbentové pasti
• Flexibilita v manipulaci s objemem headspace a dělením proudu pro opakované analýzy

Budoucí trendy a možnosti využití

Další vývoj směřuje k multi-mode platformám integrujícím headspace, headspace–trap, termickou desorpci (TD), SPME a vysokokapacitní sorpční extrakci v jednom zařízení. Klíčové jsou také pokroky v materiálech sorbentů, vylepšené řízení teploty i tlaku a automatizované workflow podporující vzdálenou obsluhu a on-line monitoring. Výhledově lze očekávat hlubší propojení s umělou inteligencí pro optimalizaci parametrů extrakce a rychlejší interpretaci dat.

Závěr

Statické headspace s doplněním o sorbentový trap zůstává perspektivní a univerzální přístup pro analýzu těkavých organických látek. Kombinace jednoduchosti přípravy, bezrozpouštědlového provozu a možnosti vysoké prekoncentrace jej činí atraktivním pro široké spektrum analytických aplikací.

Reference

• 1939: první využití headspace pro stanovení obsahu alkoholu
• 1958: aplikace headspace v kombinaci s GC
• 1960: poprvé použit pojem „headspace“ v odborné literatuře
• 1967: uvedení prvního automatizovaného headspace–GC systému (F-40™)
• 1981: zavedení multiplicitní headspace extrakce
• 1985: headspace sampling s kryotrapováním
• 1989: HS500™ – první rail-based automatický systém
• 1993: popis full-evaporation headspace
• 2003: uvedení headspace–trap systému TurboMatrix™
• 2018: Centri® – multi-mode platforma s možností headspace, trap, TD a SPME