Analysis of Ethanol and Isopropanol in Alcoholbased hand sanitizers by direct injection GC/FID

Význam tématu

Správné stanovení koncentrace alkoholu v hygienických přípravcích je nezbytné pro zajištění jejich dezinfekční účinnosti. Ethanol i isopropanol tvoří hlavní složku těchto přípravků, přičemž jejich množství přímo ovlivňuje schopnost inaktivovat mikroorganismy. Rychlá a spolehlivá analýza bez nutnosti složité přípravy vzorku přináší výhody jak v průmyslové výrobě, tak v laboratorních kontrolách kvality.

Cíle a přehled studie

Studie si klade za cíl porovnat výkon dvou nových Agilent J&W GC kolon (DB-624 Ultra Inert a DB-WAX Ultra Inert) při přímé injekci vodných roztoků ethanolu a isopropanolu použitých v dezinfekčních gelech. Hlavními parametry jsou tvar a symetrie píků, stálost retenčních časů a linearita kalibračních křivek v širokém objemovém rozsahu (30–90 % v/v). Probíhá též vyhodnocení schopnosti rozlišit přítomné vedlejší produkty, např. glycerin či fuselové oleje.

Použitá metodika a instrumentace

Pro analýzu byly využity následující přístroje a podmínky:

• GC systém Agilent 7890 s detektorem FID
  
• Automatický vzorkovač Agilent 7693A se stříkačkou 5 µl
• Kolony:
    – Agilent J&W DB-624 UI, 30 m × 0,32 mm × 1,8 µm (p/n 123-1334UI)
    – Agilent J&W DB-WAX Ultra Inert, 30 m × 0,25 mm × 0,25 µm (p/n 122-7032UI)
• Přenos plynu: Helium, konstantní tok 6 mL/min (73–80 cm/s)
• Teplotní program: 40 °C (5 min), 20 °C/min do 225 °C, držení 2,5 min (celkem 16,75 min)
• Injekce: split 40:1, teplota inletu 140 °C, objem 1 µl, liner Ultra Inert s vložkou z borosilikátového vlákna

Hlavní výsledky a diskuse

Obě testované kolony prokázaly vysokou inertnost vůči vodně-alkoholové matrici. Píky ethanolu i isopropanolu byly ostré, symetrické a dosahovaly stabilních retenčních časů napříč opakovanými vstřiky. Kalibrační křivky v rozsahu 30–80 % v/v pro IPA a 50–90 % v/v pro EtOH vykázaly koeficient determinace R² > 0,99. Kolona DB-624 UI navíc poskytla lepší rozlišení nežádoucích vedlejších produktů (fuselové oleje), což usnadňuje jejich kvantifikaci.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje rychlé stanovení hlavních alkoholu přímo ve vzorcích bez náročné předúpravy. Díky vysoké inertnosti a opakovatelnosti může sloužit pro běžnou kontrolu kvality v produkčních provozech i nezávislých laboratořích způsobilých pro farmaceutické a potravinářské standardy.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další vývoj může směřovat k integraci GC/FID s masovou spektrometrií pro ještě přesnější identifikaci doprovodných sloučenin. Rovněž je perspektivní automatizované zpracování dat a rozšíření metody na škálu dalších organických rozpouštědel či aditiv v dezinfekčních prostředcích.

Závěr

Nové Agilent J&W kolony DB-624 Ultra Inert a DB-WAX Ultra Inert prokázaly vynikající inertnost a linearitu pro přímou analýzu ethanolu a isopropanolu v dezinfekčních gelech. DB-624 UI navíc vhodně odliší fuselové oleje. Metoda nabízí rychlou a spolehlivou kontrolu kvality s minimálními požadavky na přípravu vzorku.

Reference

• Isopropyl Alcohol, Monograph, US Pharmacopeia, 2020
• USP <611> Alcohol Determination, Monograph, US Pharmacopeia, 2020
• Temporary policy for preparation of certain alcohol-based hand sanitizers during the public health emergency, FDA, 2020