FLUX™ GCxGC The operation, use, and concepts behind a diverting flow technique

Význam tématu

Comprehensive two-dimensional gas chromatography (GC×GC) představuje významný pokrok pro analýzu složitých směsí díky dodatečné ortogonální separační dimenzi. Zlepšená rozlišovací schopnost je klíčová v petrochemii, potravinářství, environmentální analýze, metabolomice a forenzní chemii. Výzvou je zvolit vhodný modulační princip – termální nebo průtokový – který nejlépe vyhoví požadavkům laboratoře na citlivost, náklady a uživatelskou přívětivost.

Cíle a přehled studie

Technická zpráva popisuje vlastnosti a provozní principy průtokového modulu FLUX od firmy LECO. Cílem je demonstrovat, jak divergující průtoková modulace kombinuje nízké náklady na provoz (bez kryogenního chladiva), snadné ovládání a chromatografický výkon srovnatelný s termální modulací.

Použitá metodika a instrumentace

Pro popis a hodnocení byla využita sestava:

• FLUX Diverting Flow Modulator (LECO) sestávající z dílů cross a tee spojených krimpovanou kapilárou a držákem v peci GC.
• Carrier gas (H₂ nebo He) pro hlavní a pomocný průtok, řízený modulem PCM.
• Split vent trap pro čištění výfukového proudu a regulaci zpětného tlaku.
• Přístroj Pegasus BT GC-TOFMS pro detekci s limitními IDL pod 1 pg.

Modulace probíhá ve dvou stavech:

• Divert: pomocný plyn převyšuje průtok z 1. kolony a odvádí analyt do odpadu; část pomocného plynu vytváří průtok 2. kolony.
• Inject: přepínač přesměruje většinu pomocného plynu do odpadu, průtok z 1. kolony pak plynule přechází do 2. kolony.

Software výpočtem nastavuje optimální průtoky a tři přednastavené doby injekce (30, 50, 80 ms) pro uživatelsky snadný výběr.

Hlavní výsledky a diskuse

Porovnání s termální a diferenciální modulací odhalilo:

• Šířky sekundárních píků (FWHH) pro čtyři testované sloučeniny v rozmezí 37–46 ms, blízko termální modulace (27–39 ms) a výrazně lepší než u diferenciálních modulátorů (100–300 ms).
• IDL pod 1 pg na GC-TOFMS, srovnatelná citlivost s termální modulací bez nutnosti splitteru.
• Širší rozsah volatility – modulace i vysokověkch analy­tů (od C1 metanu výše) bez potřeby kryogenního chladiva.

Ukázalo se, že průtoková modulace FLUX poskytuje výkon blízký termálnímu modulu a zároveň eliminaci komplikací spojených s kryogeny a obtížnými restriktory.

Přínosy a praktické využití metody

FLUX modulace přináší:

1. Snížení provozních nákladů a spotřeby plynů (bez tekutého N₂).
2. Rychlé nasazení v rutinních i výzkumných pracovištích díky přednastaveným parametrům a integraci do běžného GC softwaru.
3. Optimální chromatografické průtoky vhodné pro MS detekci bez splitteru.
4. Zachování vysoké rozlišovací schopnosti s úzkými vrcholy a dobrou kvantitativní přesností.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozšíření průtokové modulace v oblasti:

• Automatizované optimalizace modulačních podmínek s umělou inteligencí.
• Vylepšení modulátorů pro vyšší duty cycle a citlivost s menšími ztrátami prvního rozměru.
• Integrace s pokročilými detektory (HR-MS, IMS) pro komplexní metabolomické a environmentální aplikace.
• Miniaturizace modulátorů pro terénní nebo přenosné aplikace.

Závěr

Průtoková divergující modulace představuje uživatelsky přívětivou a nákladově efektivní alternativu k termální modulaci. FLUX modulátor dosahuje podobného chromatografického výkonu, úzkých píků a citlivosti bez nutnosti kryogenů, kompliku­jících přípravu a provoz. Široký rozsah volatility a integrace s GC-TOFMS ho činí vhodným pro široké spektrum analytických úloh.

Reference

1. Griffith J. F. a kol. A Reversed-Flow Differential Flow Modulator for Comprehensive Two-Dimensional Gas Chromatography. J. Chromatogr. A. 1226 (2012) 116–123.
2. Seeley J. V., Schimmel N. E., Seeley S. K. The Multi-mode Modulator: A Versatile Fluidic Device for Two-dimensional Gas Chromatography. J. Chromatogr. A. 1536 (2018) 6–15.
3. Seeley J. V. Theoretical Study of Incomplete Sampling of the First Dimension in Comprehensive Two-dimensional Chromatography. J. Chromatogr. A. 962 (2002) 21–27.