What is Identification? Comprehensive Characterization of Exposome Samples via GC×GC High Resolution TOFMS
Postery | 2019 | LECOInstrumentace
Analýza exposomu pomocí necílených metod je důležitá pro odhalení neočekávaných a nových kontaminantů v životním prostředí. Pokročilé techniky dvojité chromatografie v kombinaci s vysokým rozlišením hmotnostní spektrometrie umožňují komplexní charakterizaci vzorků obsahujících stovky a tisíce látek. Tato práce demonstruje praktické využití GC×GC-HR-TOFMS při hodnocení modelových směsí i matričních vzorků.
Cílem studie bylo zhodnotit schopnost systému Pegasus GC-HRT+4D detekovat a identifikovat až 400 látek ve dvou fázích projektu organizovaného EPA. V první fázi byly analyzovány standardní směsi ve slepém režimu, ve druhé fázi se testovaly směsi přidané do sér, prachových vzorků a náramků. Studie sledovala účinnost detekce, přesnost identifikace a vliv matrice na výkonnost metody.
Systém založený na dvojité kapalinové chromatografii GC×GC byl kombinován s TOFMS detektorem s rozlišením ≥ 25 000 FWHM. Analýzy probíhaly v režimech elektrónové ionizace (EI) a chemické ionizace (CI) s metanem a amoniakem. Přístroj LECO Pegasus GC-HRT+4D běžel při 200 spektrách/s pro GC×GC a 6 spektrách/s pro jednorozměrnou GC. Separace používala kolony Rxi-5MS a Rxi-17Sil MS, modulace každé 4 s a program pece až do 330 °C.
Ve fázi 1 (slepá) systém detekoval průměrně 85 % spíkaných sloučenin přítomných v NIST 17, ve fázi 1 po odhalení seznamu cílů vzrostla úspěšnost na 92 %. Vývoj identifikačního stupně A/B/X založeného na shodě spekter, přesnosti molekulární hmoty a retenčním indexu zajistil transparentní hodnocení. Ve fázi 2 se při přidání směsí do matrice sér, náramků a prachu úspěšnost detekce pohybovala mezi 28 % až 52 %, což bylo přičítáno nízké účinnosti extrakce a ředění analytů v extraktech.
Plánuje se rozšíření databáze vysokého rozlišení o tisíce dalších standardů z projektu ToxCast, což zvýší pokrytí neznámých kontaminantů. Další optimalizace extrakčních postupů zlepší detekční limity v komplexních matricích. Integrace umělé inteligence pro automatickou interpretaci spekter a řízení procesu identifikace posune metodu blíže k rutinnímu nasazení v monitoringu a forenzní chemii.
Systém LECO Pegasus GC-HRT+4D v kombinaci s GC×GC a výkonným dekonvolučním softwarem ChromaTOF umožňuje efektivní necílenou analýzu komplexních exponómových vzorků. Identifikační grading system přináší vysokou důvěryhodnost výsledků a rozšíření databáze HRAM spekter zajistí další zlepšení citlivosti a selektivity metody.
GCxGC, GC/MSD, GC/HRMS, GC/TOF
ZaměřeníŽivotní prostředí
VýrobceLECO
Souhrn
Význam tématu
Analýza exposomu pomocí necílených metod je důležitá pro odhalení neočekávaných a nových kontaminantů v životním prostředí. Pokročilé techniky dvojité chromatografie v kombinaci s vysokým rozlišením hmotnostní spektrometrie umožňují komplexní charakterizaci vzorků obsahujících stovky a tisíce látek. Tato práce demonstruje praktické využití GC×GC-HR-TOFMS při hodnocení modelových směsí i matričních vzorků.
Cíle a přehled studie
Cílem studie bylo zhodnotit schopnost systému Pegasus GC-HRT+4D detekovat a identifikovat až 400 látek ve dvou fázích projektu organizovaného EPA. V první fázi byly analyzovány standardní směsi ve slepém režimu, ve druhé fázi se testovaly směsi přidané do sér, prachových vzorků a náramků. Studie sledovala účinnost detekce, přesnost identifikace a vliv matrice na výkonnost metody.
Použitá metodika a instrumentace
Systém založený na dvojité kapalinové chromatografii GC×GC byl kombinován s TOFMS detektorem s rozlišením ≥ 25 000 FWHM. Analýzy probíhaly v režimech elektrónové ionizace (EI) a chemické ionizace (CI) s metanem a amoniakem. Přístroj LECO Pegasus GC-HRT+4D běžel při 200 spektrách/s pro GC×GC a 6 spektrách/s pro jednorozměrnou GC. Separace používala kolony Rxi-5MS a Rxi-17Sil MS, modulace každé 4 s a program pece až do 330 °C.
Hlavní výsledky a diskuse
Ve fázi 1 (slepá) systém detekoval průměrně 85 % spíkaných sloučenin přítomných v NIST 17, ve fázi 1 po odhalení seznamu cílů vzrostla úspěšnost na 92 %. Vývoj identifikačního stupně A/B/X založeného na shodě spekter, přesnosti molekulární hmoty a retenčním indexu zajistil transparentní hodnocení. Ve fázi 2 se při přidání směsí do matrice sér, náramků a prachu úspěšnost detekce pohybovala mezi 28 % až 52 %, což bylo přičítáno nízké účinnosti extrakce a ředění analytů v extraktech.
Přínosy a praktické využití metody
- GC×GC výrazně zlepšuje chromatografické rozlišení a umožňuje dekonvoluci koelujících píků.
- HRAM data poskytují přesné hodnoty molekulových iontů i fragmentů pro spolehlivou identifikaci.
- Identifikační stupňování přináší konzistentní a objektivní hodnocení kvality výsledků.
- Metoda je vhodná pro screening širokého spektra látek v environmentálních a biologických matricích.
Budoucí trendy a možnosti využití
Plánuje se rozšíření databáze vysokého rozlišení o tisíce dalších standardů z projektu ToxCast, což zvýší pokrytí neznámých kontaminantů. Další optimalizace extrakčních postupů zlepší detekční limity v komplexních matricích. Integrace umělé inteligence pro automatickou interpretaci spekter a řízení procesu identifikace posune metodu blíže k rutinnímu nasazení v monitoringu a forenzní chemii.
Závěr
Systém LECO Pegasus GC-HRT+4D v kombinaci s GC×GC a výkonným dekonvolučním softwarem ChromaTOF umožňuje efektivní necílenou analýzu komplexních exponómových vzorků. Identifikační grading system přináší vysokou důvěryhodnost výsledků a rozšíření databáze HRAM spekter zajistí další zlepšení citlivosti a selektivity metody.
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.
Podobná PDF
Simplifying Non-Target Analysis: Improving Peak Match Confidence with Gas Chromatography, High Resolution-TOFMS and Improved Data Processing Strategies
2020|LECO|Postery
Simplifying Non-Target Analysis: Improving Peak Match Confidence with Gas Chromatography, High Resolution-TOFMS and Improved Data Processing Strategies Todd Richards, Joseph E. Binkley, Lorne M. Fell | LECO Corporation, Saint Joseph, MI USA Introduction Historically, targeted analysis has been the only…
Klíčová slova
igs, igsgcxgc, gcxgcdeconvolution, deconvolutionleco, lecograding, gradingidentification, identificationtier, tierhram, hramconfidence, confidenceresolution, resolutionreview, reviewleading, leadingreviewing, reviewingpeak, peakmatches
Comprehensive, Non-Target Characterization of Environmental Exposome Samples Using GC×GC and High Resolution Time-of-Flight Mass Spectrometr
2019|LECO|Postery
Comprehensive, Non-Target Characterization of Environmental Exposome Samples Using GC×GC and High Resolution Time-of-Flight Mass Spectrometry James Carlson, Todd Richards, Joe Binkley, and Lorne Fell | LECO Corporation, Saint Joseph, MI USA Purpose Historically, targeted analysis has been used to evaluate…
Klíčová slova
unblinded, unblindeddeconvolution, deconvolutiontier, tierresolution, resolutionidentification, identificationblind, blindleading, leadingpeak, peakhram, hramdramatically, dramaticallymass, massblinded, blindedcompounds, compoundsnon, nontarget
LECO TruTOF HT High Throughput TOFMS Delivering the
2011|LECO|Brožury a specifikace
® TruTOF HT High Throughput TOFMS ® Delivering the Right Results ® LECO’s TruTOF HT TOFMS High Throughput Time-of-Flight Mass Spectrometer The solution to your analytical challenges. The TruTOF HT TOFMS combines LECO’s benchtop Time-of-Flight Mass Spectrometer (TOFMS) with ChromaTOF®-GC…
Klíčová slova
true, truechromatof, chromatoftrutof, trutofdeconvolution, deconvolutioncaliper, calipertofms, tofmspeak, peaksignal, signalleco, lecocontinuity, continuityfind, findhrt, hrtseconds, secondsthroughput, throughputtime
LECO PEGASUS® GC-HRT+
2019|LECO|Brožury a specifikace
® PEGASUS GC-HRT EMPOWERING RESULTS + LECO’s PEGASUS GC-HRT + The ultimate analytical instrument for increased confidence in the identification of components in your most complex samples. For complete patent information, see specification sheet 209-212-001. Build Your Confidence Further Industry…
Klíčová slova
pegasus, pegasushrt, hrthrd, hrddeconvolution, deconvolutionefp, efpffp, ffpion, ionyour, yourkadas, kadasdefect, defecthigh, highspectral, spectralgridless, gridlessgcxgc, gcxgcpatented
