A comprehensive strategy for confident detection of oregano adulteration by GC-Orbitrap mass spectrometry

Význam tématu

Oregano patří mezi nejčastěji používané byliny v potravinářství, ale je vysoce náchylné k úmyslné i náhodné adulteraci kvůli podobnosti listů jiných rostlin. Zajištění autenticity a kvality koření je klíčové pro spotřebitele i výrobce a vyžaduje spolehlivé analytické přístupy, které odhalí i nízké koncentrace přidaných cizorodých materiálů.

Cíle a přehled studie

Studie si klade za cíl ověřit komplexní strategii pro detekci adulterace mleté oregano pomocí plynové chromatografie na Orbitrapu s vysokým rozlišením a přesnou hmotností. Porovnávají se dva komerční vzorky oregano, analyzované ve trojích replikátech, za účelem identifikace odlišných volatických markerů.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky o hmotnosti 150 mg byly extrahovány a koncentrovány v jednom kroku technikou HS-SPME Arrow s trojitou vrstvou DVB/CWR/PDMS. Chromatografie proběhla na TraceGOLD TG-1MS kapilární koloně (30 m × 0,32 mm, 1 μm) za použití Exactive GC Orbitrap GC-MS s rozlišovací silou 60 000 FWHM při m/z 200 a přesností pod 1 ppm. Pro analytickou sérii byl použit TriPlus RSH autosampler, Instant Connect split/splitless injektor a směs n-alkanů C7–C30 pro výpočet retenčního indexu. Data zpracovalo software TraceFinder a Compound Discoverer 3.1, zahrnující dekonvoluci spekter, knihovní vyhledávání (NIST17), výpočet retenčních indexů a multivariační statistiku (PCA, Volcano plot).

Hlavní výsledky a diskuse

1) Total Ion Chromatogram (TIC) ukázal výrazné rozdíly ve složení volatických látek mezi dvěma vzorky.
2) V jedné sadě dominoval karvakrol, v druhé thymol.
3) Statistické PCA rozlišilo skupiny podle hlavních komponent, Volcano plot identifikoval klíčové markery odpovědné za diverzitu vzorků.
4) Thymol methyl ether byl nalezen výlučně ve druhém vzorku, což naznačuje možnou přidanou složku z koriandru či tymiánového oleje.
5) Potvrzení molekulárního iontu prostřednictvím PCI spekter s adukty [M+H]+, [M+C2H5]+, [M+C3H5]+ přispělo k vysoké jistotě identifikace.

Přínosy a praktické využití metody

• Kombinace HS-SPME Arrow a Orbitrap GC-MS umožňuje rychlou, jednorázovou přípravu vzorku a citlivou detekci i stopových látek v komplexních matricích.
• Vysoké rozlišení a přesnost hmotnostního měření podporují jednoznačnou identifikaci neznámých komponent a odhalení podvodných přísad.
• Metoda je vhodná pro rutinní kontrolu kvality v potravinářských laboratořích, QA/QC a forenzní analýzu.

Budoucí trendy a možnosti využití

Rozšíření aplikace na další byliny a koření, integrace s omickými přístupy (metabolomika, lipidomika) a využití pokročilých datových platforem pro automatizované zpracování výsledků. Potenciál kombinace různých ionizačních módů a masivní cloudové databáze může zvýšit rychlost a škálovatelnost analýz.

Závěr

Strategie založená na HS-SPME Arrow a vysokorozlišovací GC-Orbitrap GC-MS v kombinaci s pokročilým softwarem Compound Discoverer poskytuje robustní a spolehlivý nástroj k odhalování adulterace oregano. Vysoká citlivost, přesnost a rychlost analýzy přispívají k ochraně integrity potravinářských výrobků.

Reference

1. Díaz-Maroto M.C., Pérez-Coello M.S., Cabezudo M.D. Headspace solid-phase microextraction analysis of volatile components of spices. Chromatographia. 2002;55:729–735.
2. Dubrabová L. et al. Food fraud in oregano: pesticide residues as adulteration markers. Food Chemistry. 2019;276:726–734.