Selecting Purifiers for Gas Chromatography

Význam tématu

Čistota nosného plynu je klíčová pro spolehlivý chod kapilární i děrované plynové chromatografie. Přítomnost stop vody, kyslíku či uhlovodíků vede k degradaci kapilárních kolonek, nežádoucím šumům ve FID či TCD detektorech a zkreslení kvantifikace, zejména u selektivních detektorů (S, N/P, ECD).

Cíle a přehled studie / článku

Bulletin představuje komplexní návod k volbě čisticích prvků (purifier) pro různé plyny používané v GC systémech: nosné plyny (He, H2, N2), palivové plyny (H2, vzduch) i stlačený vzduch z kompresoru či generátoru. Popisuje identifikaci kontaminantů, požadavky na průtok a tlak, životnost adsorbentů a optimální řazení jednotlivých stupňů čištění.

Použitá metodika a instrumentace

Použité adsorpční elementy a přístroje jsou přehledně rozděleny podle typu kontaminantu:

• Hydrokarbonové pasti: Supelcarb™ HC (120 cc, 750 cc), Supelpure™ HC (120 cc, 750 cc), UOP Inert Gas Purifier (364 cc)
• Odstraňovače vody: Molecular Sieve 5A (200 cc, 750 cc), High Capacity Heated Purifier (32 cc), OMI-2/OMI-4 indikátorové trubice, GateKeeper® (35 cc, 500 cc), Supelpure-O (120 cc, 750 cc)
• Odstraňovače kyslíku (a H2O/CO2): OMI trubice, High Capacity Heated Purifier, Supelpure-O, GateKeeper, Oxisorb®/Oxiclear® kazety, UOP Inert Gas Purifier
• Příslušenství: redukční ventily (jedno- až dvoustupňové), tlakově pojistné a flashback zařízení, tlakové manometry, pojistné ventily, uzavírací ventily, vstupní filtry, flashback arrestor, zkušební OMI-2 indikátorový prvek na výstupu každé linky
• Řízení a rozvod: kapilární (1/8") a středotlaké (1/4" až 1/2") nerezové trubky a armatury, odvzdušňovací sestavy, purgační ventily

Hlavní výsledky a diskuse

Analýza ukázala, že nejspolehlivější konfigurací je zařazení tří stupňů čištění nosného plynu v sérii: hydrokarbonový filtr → sušicí molekulární síto → kyslíkovo-vodní pasti (nebo kombinovaný UOP purifier) → indikátorový OMI-2 prvek montovaný těsně před přístroj. Tímto postupem lze dosáhnout zbytkových hladin H2O, O2 < 1 ppm, což chrání kolony a detektory a prodlužuje intervaly výměny náplní.
Pro malé systémy s celkovým průtokem < 1 l/min je možné použít menší kazety (120 cc) a indikátory měnit měsíčně nebo dle zjištěné zabarvení. U středních systémů (1–10 l/min) se vyplatí 750 cc kazety a výměna každých 6–12 měsíců. Pro vyšší průtoky (> 10 l/min) se doporučuje paralelní zapojení dvou či více stejných typů adsorbentů.
V případě výrobny čistého vzduchu je nutné řešit odstraňování olejových par a kondenzátu: doporučuje se předřadit 40 µm částicový filtr, koalescenční filtr a olejový adsorbent před vlastní sušicí a uhlovodíkovou pastí. Alternativou je použití generátoru „zero air" s kvalitním vstupním filtrováním.

Přínosy a praktické využití metody

• Zajištění dlouhé životnosti kapilárních kolonek a stabilního baselinu
• Minimalizace šumových a nespecifických signálů v TCD a FID
• Snížení rizika katalytického poškození detektorů při přetížení pastí
• Možnost vypočítat interval výměny náplní na základě objemu plynů a stanovené koncentrace nečistot
• Modulární řešení pro různé velikosti laboratoří, od jedné GC sestavy až po vícebenche

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozvoj inertních katalytických materiálů s vyšší kapacitou a vizuálními indikátory životnosti. Integrace s automatickým monitorováním průtoku a kvality plynu (online O2/H2O čidla) umožní nepřetržitou diagnostiku a prediktivní údržbu. Rostoucí obliba generátorů plynů otevře prostor pro hybridní systémy s minimálním servisem.

Závěr

Správný návrh a dimenzování plynových purifierů je nezbytné pro spolehlivou a dlouhodobou práci GC systémů. Kombinace sekvenčního čištění, vizuální indikace a pravidelné údržby zaručuje optimální výkon a snižuje provozní náklady.

Reference

• Supelco Bulletin 918: Selecting Purifiers for Gas Chromatography, Sigma-Aldrich Co., 2000
• Supelco Bulletin 898: Gas Management Systems for GC